Δείκτης διθιζόνης, κοινώς γνωστό ως αντιδραστήριο μολύβδου, είναι το πιο ευρέως χρησιμοποιούμενο οργανικό αντιδραστήριο χρώματος στη χρωματομετρική ανάλυση. Μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό ιόντων βαρέων μετάλλων όπως Pb2+, Hg2+, Zn2+, Cd2+, κ.λπ. Ο μοριακός τύπος του είναι C6H5NHNHCSN=NC6H5. Η εμφάνιση είναι μια μωβ μαύρη κρυσταλλική σκόνη. Δύσκολα διαλύεται σε νερό και ανόργανα οξέα. Διαλυτό σε χλωροφόρμιο και τετραχλωράνθρακα, με το χλωροφόρμιο να έχει μεγαλύτερη διαλυτότητα και το διάλυμα να εμφανίζεται πράσινο. Ελαφρώς διαλυτό σε διαλύτες υδρογονανθράκων. Ένα ενεργό άτομο υδρογόνου στο μόριο διθειζόνης αντικαθίσταται από ένα μέταλλο και το άτομο αζώτου σχηματίζει έναν δεσμό συντονισμού με το ιόν μετάλλου, σχηματίζοντας μια χηλική ένωση. Το διάλυμα εμφανίζεται πορτοκαλί ή κόκκινο και η αντίδραση είναι πολύ ευαίσθητη. Εύκολο να οξειδωθεί από τον αέρα, μπορεί να προστατευτεί με την προσθήκη υδατικού διαλύματος διοξειδίου του θείου.
|
Χημικός τύπος |
C9H7NO2 |
|
Ακριβής μάζα |
161.05 |
|
Μοριακό βάρος |
161.16 |
|
m/z |
161.05 (100.0%), 162.05 (9.7%) |
|
Στοιχειακή Ανάλυση |
C, 67.08; H, 4.38; N, 8.69; O, 19.85 |
|
Μορφή |
Κρυστάλλινος |
|
Χρώμα |
Μαύρη Σκόνη |
|
Σημείο τήξης |
168 μοίρες (δεκ.) (λιτ.) |
|
Σημείο βρασμού |
376,1 ± 25,0 μοίρες ( Προβλεπόμενη ) |
|
Πυκνότητα |
1,2578 (κατά προσέγγιση εκτίμηση) |
|
Συντελεστής οξύτητας ( pKa ) |
pK1: 4,50; pK2: 15 (25 μοίρες) |
|
Σημείο ανάφλεξης |
>230 βαθμοί F |
|
Δείκτης διάθλασης |
1,5700 (εκτίμηση) |
|
|
|
Δείκτης διθιζόνης(χημική ονομασία διφαινυλοθειοκαρβαζόνη, μοριακός τύπος C 1∝ H 12 N 4 S) είναι μια μωβ μαύρη κρυσταλλική σκόνη με μοναδικές χημικές ιδιότητες: εύκολα διαλυτή σε χλωροφόρμιο και τετραχλωράνθρακα (το διάλυμα φαίνεται πράσινο), ελαφρώς διαλυτό σε αλκοόλες και σχεδόν αδιάλυτο στο νερό. Τα άτομα θείου και αζώτου στη μοριακή του δομή μπορούν να σχηματίσουν σταθερές χηλικές ενώσεις με διάφορα μεταλλικά ιόντα, συνοδευόμενα από σημαντικές αλλαγές χρώματος. Αυτό το χαρακτηριστικό το καθιστά ευρέως εφαρμόσιμο σε τομείς όπως η αναλυτική χημεία, η περιβαλλοντική διακυβέρνηση, η βιομηχανική παραγωγή και η βιοϊατρική έρευνα.
Αναλυτική Χημεία: Ένας "ευαίσθητος ανιχνευτής" για την ανίχνευση βαρέων μετάλλων
Η βασική του εφαρμογή έγκειται στην ποιοτική και ποσοτική ανάλυση ιόντων βαρέων μετάλλων. Οι χηλικές ενώσεις που σχηματίζονται μεταξύ αυτού και των μεταλλικών ιόντων έχουν φωτεινά χρώματα, υψηλή σταθερότητα και συμμορφώνονται με το νόμο της Μπύρας. Η ανίχνευση υψηλής ευαισθησίας μπορεί να επιτευχθεί μέσω χρωματομετρικών μεθόδων.
Έχει εξαιρετικά υψηλή εκλεκτικότητα για ιόντα μολύβδου (Pb 2 ⁺) και μπορεί να σχηματίσει πορτοκαλί κόκκινο σύμπλοκα με ευαισθησία έως και μικρογραμμάρια (όριο ανίχνευσης 0,01 μg/mL). Στην περιβαλλοντική παρακολούθηση, το σύστημα χλωροφορμίου διθειζόνης χρησιμοποιείται ευρέως για τον έλεγχο της ρύπανσης από μόλυβδο στο νερό, το έδαφος και τα τρόφιμα. Για παράδειγμα, το κινεζικό πρότυπο GB 5009.12-2017 ορίζει τη χρήση της χρωματομετρικής μεθόδου διθειζόνης για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε μόλυβδο στα τρόφιμα. Τα βήματα λειτουργίας περιλαμβάνουν πέψη δείγματος, ανάπτυξη χρώματος διαλύματος διθειζόνης και μέτρηση με φασματοφωτόμετρο. Αυτή η μέθοδος μπορεί να εξαλείψει την παρεμβολή χαλκού, ψευδαργύρου και άλλων ιόντων υπό συνθήκες pH 8,5-9,0.
Σταδιακή ανίχνευση ιόντων πολλαπλών μετάλλων
Με τον έλεγχο των συνθηκών αντίδρασης όπως η τιμή του pH και ο τύπος του παράγοντα κάλυψης, μπορεί να επιτευχθεί σταδιακή ανίχνευση πολλαπλών μεταλλικών ιόντων
Ιόν υδραργύρου (Hg 2⁺): Υπό ισχυρές όξινες συνθήκες pH 1-2, σχηματίζει ένα κόκκινο σύμπλοκο με τον υδράργυρο και χρησιμοποιείται για την παρακολούθηση της ρύπανσης από υδράργυρο στα βιομηχανικά λύματα.
Ιόν χαλκού (Cu 2 ⁺): Σε ρυθμιστικό διάλυμα οξικού οξέος με pH 4-5, σχηματίζει ένα κιτρινοπράσινο σύμπλοκο με χαλκό, το οποίο είναι κατάλληλο για την αξιολόγηση της επίδρασης επεξεργασίας των λυμάτων ηλεκτρολυτικής επιμετάλλωσης.
Ιόν ψευδαργύρου (Zn 2 ⁺): Σε ένα ρυθμιστικό διάλυμα αμμωνίας με pH 9-10, σχηματίζει ένα ροζ σύμπλοκο με ψευδάργυρο και χρησιμοποιείται συνήθως για ανάλυση σύνθεσης κράματος.
Μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως δείκτης τελικού σημείου για συμπλοκομετρική τιτλοδότηση, για παράδειγμα, στη μέθοδο τιτλοδότησης EDTA για τον προσδιορισμό του κοβαλτίου (Co 2+), το διάλυμα πριν από το τελικό σημείο τιτλοδότησης είναι το κόκκινο χρώμα του συμπλόκου κοβαλτίου διθειζόνης. Στο τελικό σημείο, το EDTA συλλαμβάνει ιόντα κοβαλτίου και το χρώμα του διαλύματος αλλάζει στο μπλε μαύρο χρώμα της ίδιας της διθειζόνης, υποδεικνύοντας την ολοκλήρωση της τιτλοδότησης.
Περιβαλλοντική Διακυβέρνηση: Ακριβείς προσροφητές για τη ρύπανση από βαρέα μέταλλα
Οι παραδοσιακές μέθοδοι επεξεργασίας λυμάτων βαρέων μετάλλων, όπως η καθίζηση και η προσρόφηση, υποφέρουν από υψηλό κόστος και χαμηλή επιλεκτικότητα. Ωστόσο, μέσω της λειτουργικής τροποποίησης, μπορούν να παρασκευαστούν υλικά υψηλής επιλεκτικής προσρόφησης, βελτιώνοντας σημαντικά την αποτελεσματικότητα της επεξεργασίας.
Χηλική γέλη μοσχεύματος διθιζόνης
Το δίπλωμα ευρεσιτεχνίας CN103801271B αποκαλύπτει μια μέθοδο παρασκευής πηκτώματος μοσχεύματος με πολυακρυλαμίδιο ως μήτρα και διθειζόνη ως λειτουργικό μονομερές: διαλύουμε το πήκτωμα πολυακρυλαμιδίου σε απεσταγμένο νερό, ρυθμίζουμε το pH στο 9, προσθέτουμε το διάλυμα φορμαλδεΰδης, ρίχνουμε το διάλυμα διθιζόνης, αντιδρούμε σε 24 ώρες μετά την απομάκρυνση και λαμβάνουμε το προϊόν για διάλυση. Η ικανότητα προσρόφησης της γέλης για ιόντα υδραργύρου (Hg ²+) είναι 120 mg/g και διατηρεί υψηλή απόδοση προσρόφησης εντός του εύρους pH 2-8, η οποία είναι κατάλληλη για την προηγμένη επεξεργασία όξινων λυμάτων ορυχείων και λυμάτων ηλεκτρολυτικής.
Τροποποιώντας το στην επιφάνεια των νανοσωματιδίων Fe3O4, μπορούν να παρασκευαστούν μαγνητικά προσροφητικά. Για παράδειγμα, με ομοιοπολικό δεσμό διθειζόνης στην επιφάνεια του κελύφους του πυρήνα Fe ∝ O 4 @ SiO 2 με παράγοντα σύζευξης σιλανίου, ο συντελεστής επιλεκτικότητας προσρόφησης (Ksel) του υλικού που λαμβάνεται για ιόντα μολύβδου (Pb ²+) φθάνει το 85,6 πολύ μεγαλύτερο από αυτό το υλικό και μπορεί γρήγορα να διαχωριστεί και να ανακτηθεί από ένα εξωτερικό μαγνητικό πεδίο, επιτυγχάνοντας την ανακύκλωση του προσροφητικού.
Πολυμερές αποτυπωμένο με διθειαζόνη
Η τεχνολογία μοριακής αποτύπωσης (MIT) σε συνδυασμό με τη χηλική ικανότητα της διθειζόνης μπορεί να παρασκευάσει προσροφητικά υλικά με «φαινόμενο μνήμης» σε συγκεκριμένα μεταλλικά ιόντα. Για παράδειγμα, χρησιμοποιώντας σύμπλοκο χαλκού διθειζόνης ως εκμαγείο, παρασκευάστηκαν αποτυπωμένα πολυμερή με πολυμερισμό ελεύθερων ριζών. Η ικανότητα προσρόφησης των ιόντων χαλκού ήταν 3,2 φορές μεγαλύτερη από εκείνη των μη αποτυπωμένων πολυμερών και ο ρυθμός ανάκτησης ιόντων χαλκού έφτασε το 92,7% σε ένα μεικτό μεταλλικό διάλυμα 10 mg/L (που περιέχει Cu2+, Zn2+, Cd2+).
Βιομηχανική παραγωγή: "βοηθός διαχωρισμού και καθαρισμού" για ουσίες υψηλής-καθαρότητας
Δείκτης διθιζόνηςΟι χηλικές ιδιότητες το καθιστούν βασικό αντιδραστήριο για το διαχωρισμό και τον καθαρισμό ιόντων μετάλλων στη βιομηχανική παραγωγή, ιδιαίτερα ευρέως χρησιμοποιούμενο στους τομείς της ανάκτησης πολύτιμων μετάλλων και της προετοιμασίας υλικών ημιαγωγών.
Στην επεξεργασία ηλεκτρονικών απορριμμάτων, μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την επιλεκτική εξόρυξη πολύτιμων μετάλλων όπως ο χρυσός (Au 3 ⁺) και ο άργυρος (Ag +). Για παράδειγμα, ρυθμίζοντας το διάλυμα έκπλυσης οξέος της πλακέτας θρυμματισμένου κυκλώματος σε pH 1-2 και προσθέτοντας ένα διάλυμα χλωροφορμίου διθειζόνης, τα ιόντα χρυσού εξάγονται στην οργανική φάση, ενώ τα βασικά μέταλλα όπως ο χαλκός και ο σίδηρος παραμένουν στην υδατική φάση, επιτυγχάνοντας αποτελεσματικό εμπλουτισμό των πολύτιμων μετάλλων. Το ποσοστό ανάκτησης χρυσού αυτής της μεθόδου φτάνει το 98,5% και η διθιζόνη μπορεί να ανακυκλωθεί μέσω αναγέννησης αντίστροφης εκχύλισης.
Καθαρισμός υλικών ημιαγωγών
Στη διαδικασία παρασκευής μονοκρυστάλλων πυριτίου (Si), μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την αφαίρεση ακαθαρσιών όπως ο χαλκός και ο σίδηρος από τις πρώτες ύλες. Για παράδειγμα, αναμειγνύοντας σκόνη πυριτίου με διάλυμα τολουολίου διθειζόνης και αναδεύοντας στους 80 βαθμούς για 2 ώρες, τα ιόντα χαλκού σχηματίζουν ένα σύμπλοκο με διθειζόνη και εκχυλίζονται. Η καθαρότητα της σκόνης πυριτίου αυξάνεται από 99,9% σε 99,999%, ικανοποιώντας τις απαιτήσεις της ποιότητας ημιαγωγών.
Σε διαδικασίες όπως η ηλεκτρολυτική επίστρωση ψευδαργύρου και νικελίου, η διθειζόνη μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως παράγοντας καθαρισμού για την απομάκρυνση επιβλαβών ακαθαρσιών όπως ο μόλυβδος και το κάδμιο από το διάλυμα επιμετάλλωσης. Για παράδειγμα, η προσθήκη διαλύματος αιθανόλης διθειζόνης σε διάλυμα επίστρωσης ψευδαργύρου που περιέχει 0,5 mg/L μολύβδου προκαλεί την κατακρήμνιση ιόντων μολύβδου ως σύμπλοκα μολύβδου διθειζόνης. Μετά τη διήθηση, η περιεκτικότητα σε μόλυβδο στο διάλυμα επιμετάλλωσης μειώνεται κάτω από 0,01 mg/L, βελτιώνοντας σημαντικά την ποιότητα της επικάλυψης.
Οδείκτης διθιζόνηςπαρέχουμε είναι μια ουσία με καθαρότητα 98%. Το αντιδραστήριο επιτυγχάνεται μέσω της δικής μας τεχνολογίας. Προετοιμάστε σύμφωνα με τα παρακάτω βήματα.
(1) Παρασκευή άλατος διθειοφορμικής φαινυλυδραζίνης φαινυλυδραζίνης. Διαλύουμε 13 g φαινυλυδραζίνης σε 60 ml αιθέρα και προσθέτουμε στάγδην 5,2 ml διθειάνθρακα. Διηθήστε το παραγόμενο λευκό ίζημα και πλύνετε με αιθέρα για να λάβετε περίπου 15 g.
(2) Παρασκευή Διφαινυλενοδιαμίνης Θειουρίας. Τοποθετούμε το παραπάνω προϊόν σε ένα ποτήρι ζέσεως και το θερμαίνουμε σε υδατόλουτρο στους 96-98 βαθμούς. Αφού λιώσει το υλικό, απελευθερώστε υδρόθειο και μετατρέψτε σε μια ωχροκίτρινη ουσία που μοιάζει με γέλη. Εάν απελευθερωθεί αέριο αμμωνία, αφαιρέστε το από το ζεστό λουτρό και ψύξτε το με νερό. Στη συνέχεια χρησιμοποιήστε ψύξη με πάγο. Στη συνέχεια το κρυώνουμε με πάγο, προσθέτουμε 15 ml άνυδρη αιθανόλη, το βγάζουμε από το παγόλουτρο, το ανακατεύουμε και το ζεσταίνουμε ελαφρά. Σε αυτό το σημείο, η ουσία που μοιάζει με γέλη γίνεται κρυσταλλικό προϊόν, το φιλτράρουμε, το πλένουμε με αιθανόλη και λαμβάνουμε περίπου 7,5 g.
(3) Παρασκευή διθειζόνης. Προσθέστε τη λαμβανόμενη διφαινυλοθειουρία σε ένα καυστικό διάλυμα καλίου (6 g υδροξειδίου του καλίου διαλυμένο σε 60 ml άνυδρης μεθανόλης), αναρροή σε ένα λουτρό ζέοντος νερού για 5 λεπτά, και αφαιρέστε και ψύξτε σε λουτρό πάγου. Διηθείται και οξινίζεται το διήθημα με θειικό οξύ έως ότου το δοκιμαστικό χαρτί κόκκινο του Κονγκό αλλάξει χρώμα και καταβυθιστεί ένα σκούρο μπλε ίζημα. Διηθήστε και επεξεργαστείτε το ίζημα με καυστικό διάλυμα καλίου και θειικό οξύ. Μετά τη διήθηση, πλύνετε με νερό μέχρι να μην υπάρχουν θειικά ιόντα. Η ξήρανση στους 40 βαθμούς αποδίδει περίπου 3 g διθειζόνης.
(4) Ψύξτε το μίγμα φαινυλυδραζίνης και τολουολίου κάτω από τους 0 βαθμούς, προσθέστε δισουλφίδιο άνθρακα με ανάδευση και ελέγξτε τον ρυθμό προσθήκης για να διατηρήσετε τη θερμοκρασία αντίδρασης στους 60-70 βαθμούς. Αφήστε το για περισσότερο από 10 λεπτά, στη συνέχεια θερμαίνετε στους 90-95 βαθμούς, διαλύστε τους κρυστάλλους και ξεκινήστε την αντίδραση.
(5) Όταν μια μεγάλη ποσότητα κρυστάλλων καθιζάνει και το αντιδραστήριο οξικού μολύβδου γίνει ελαφρώς καφέ, η αντίδραση έχει ολοκληρωθεί. Μετά την ψύξη διηθείται και οι κρύσταλλοι πλένονται διαδοχικά με ψυχρό τολουόλιο και αιθανόλη. Ο προκύπτων λευκός κρύσταλλος είναι διφαινυλοθειοκαρβαζίδιο.
(6) Στη συνέχεια, προσθέστε διφαινυλοκαρβαζίδιο σε διάλυμα μεθανόλης υδροξειδίου του καλίου, θερμάνετε και αναρροή για 5-10 λεπτά, ψύξτε με παγωμένο νερό στους περίπου 30 βαθμούς και διηθήστε τις αδιάλυτες ουσίες.
(7) Προσθέστε 0,5 mol/L υδατικού διαλύματος θειικού οξέος στο διήθημα ενώ αναδεύετε μέχρι το διάλυμα να γίνει όξινο σε χαρτί δοκιμής κόκκινο του Κονγκό. Πλύνετε πρώτα τους κρυστάλλους που λήφθηκαν με κρύο νερό, στη συνέχεια διαλύστε τους σε διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 5%, διηθήστε τις αδιάλυτες ουσίες και ψύξτε το διήθημα με παγωμένο νερό.
(8) Ταυτόχρονα, οξινίστε το κόκκινο δοκιμαστικό χαρτί του Κονγκό με κρύο θειικό οξύ 0,5 mol/L μέχρι να γίνει όξινο. Μετά την πλήρη καθίζηση, φιλτράρετε. Πλύνετε καλά τους φιλτραρισμένους κρυστάλλους με παγωμένο νερό μέχρι να αναγνωριστεί το ιόν SO4 2-. Μετά την αποστράγγιση, στεγνώστε στους 40 βαθμούς για να λάβετε το τελικό προϊόν διφαινυλοθειοκαρβαζόνη.
faq
Πώς να προετοιμάσετε τον δείκτη διθιζόνης;
Παρασκευάστε το διάλυμα διθειζόνης μεδιάλυση 0,05 g διθειζόνης σε 100 mL 95% αιθανόλης σε ποτήρι ζέσεως 250 mL. Το στερεό μπορεί να μην διαλυθεί πλήρως, αλλά με ανάδευση, λαμβάνεται ένα σκούρο μπλε/πράσινο διάλυμα. Αυτό το διάλυμα πρέπει να είναι φρέσκο.
Ποια είναι η χρήση της διθειζόνης στην αναλυτική χημεία;
Η διθιζόνη ορίζεται ως μια χημική ένωση που χρησιμοποιείται σεεφαρμογές ανίχνευσης φθορισμού, ιδιαίτερα για την ανίχνευση συγκεκριμένων υπολειμμάτων σε δείγματα όπως λαχανικά και νερό, όπου σχηματίζει σύμπλοκα που μπορούν να ποσοτικοποιηθούν μέσω μεθόδων απόσβεσης φθορισμού.
Τι είναι το τεστ διθιζόνης για μόλυβδο;
Η μέθοδος της διθιζόνηςμέτρα για το μόλυβδο στο νερό και τα λύματα. Το DithiVer Metals Reagent είναι μια σταθερή μορφή σκόνης διθειζόνης. Τα ιόντα μολύβδου στο βασικό διάλυμα αντιδρούν με 6 Μόλυβδος, Μέθοδος Διθιζόνης (300 µg/L) Page 7 διθειζόνη για να σχηματίσουν ένα ροζ έως κόκκινο σύμπλοκο-διθειζονικού μολύβδου, το οποίο εκχυλίζεται με χλωροφόρμιο.
Ποια είναι η μέθοδος διθειζόνης για την ανάλυση του καδμίου;
Ο χρωματομετρικός προσδιορισμός με διθειζόνη (διφαινυλοθειοκαρβαζόνη) είναιμια απλή μέθοδος που έχει εφαρμοστεί για την ανάλυση ιόντων καδμίου (Cd) στο νερό. Ωστόσο, ο προσδιορισμός συγκεντρώσεων κοντά στην περιβαλλοντική τυπική τιμή (3 ugL-1) η χρήση αυτής της μεθόδου είναι δύσκολη λόγω της χαμηλής ευαισθησίας της.
Τι είναι επίσης γνωστή ως διθειζόνη;
Διθιζόνη, επίσης γνωστή ωςΔιφαινυλοθειοκαρβαζόνη, χρησιμοποιείται για τη μέτρηση της καθαρότητας των σκευασμάτων παγκρεατικών νησίδων για μεταμόσχευση σε ανθρώπους με διαβήτη τύπου 1. Είναι ένας συνδέτης που σχηματίζει σύμπλοκα με πολλά μέταλλα, συμπεριλαμβανομένου του υδραργύρου και του μολύβδου.
Ποια είναι η καλύτερη δοκιμή για το κάδμιο;
Η καλύτερη προληπτική και διαγνωστική εξέταση για χρόνια έκθεση σε κάδμιο είναι αΕπίπεδο καδμίου στα ούρα 24 ωρών, κανονικοποιημένο σε απέκκριση κρεατινίνης. Μεταλοθειονίνη ούρων και2-η απέκκριση μικροσφαιρίνης μπορεί να συσχετιστεί με τη μακροπρόθεσμη-έκθεση σε κάδμιο.
Δημοφιλείς Ετικέτες: Dithizone Indicator CAS 60-10-6, προμηθευτές, κατασκευαστές, εργοστάσιο, χονδρική, αγορά, τιμή, χύμα, προς πώληση