Μεθυλισοθειαζολινόνη(ΜΙΤ Σύνδεσμος:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/methylisothiazolinone-products-cas-2682-20-4.html) είναι ένα νέο μυκητοκτόνο που εισάγεται από την Ευρώπη στη χώρα μου. Οι οργανικές ουσίες ισοθειαζολινόνης μπορούν να αναστείλουν την ανάπτυξη και την αναπαραγωγή διάφορων μικροοργανισμών (όπως βακτήρια, μύκητες, ζυμομύκητες κ.λπ.) και αποτελούν μια κατηγορία μυκητοκτόνων ευρέος φάσματος που χρησιμοποιούνται ευρέως. Σε σύγκριση με άλλους τύπους μυκητοκτόνων, τα μυκητοκτόνα ισοθειαζολινόνης έχουν τα πλεονεκτήματα της προφανούς δράσης και της γρήγορης ταχύτητας δράσης στον έλεγχο της ανάπτυξης και του μεταβολισμού των μικροοργανισμών και στην πρόληψη του σχηματισμού βιοφίλμ. Η μέγιστη επιτρεπόμενη συγκέντρωση μεθυλισοθειαζολινόνης στα καλλυντικά είναι 0.01 τοις εκατό ; μπορεί να χρησιμοποιηθεί μόνο ως συντηρητικό. Επιπλέον, οι «Τεχνικές Προδιαγραφές Ασφάλειας για Καλλυντικά» της χώρας μου (έκδοση 2015) ορίζουν ότι η μεθυλισοθειαζολινόνη μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως συντηρητικό που επιτρέπεται στα καλλυντικά και η μέγιστη επιτρεπόμενη συγκέντρωσή της είναι 0,01 τοις εκατό .
Η μεθυλισοθειαζολινόνη (MIT) μπορεί να ληφθεί μέσω μιας σειράς εργαστηριακών μεθόδων σύνθεσης. Ακολουθεί μια λεπτομερής περιγραφή πολλών κοινών μεθόδων εργαστηριακής σύνθεσης για τη μεθυλισοθειαζολινόνη:
Μέθοδος 1: Μέθοδος ισοθειοκυανικού:
C3H8O συν Γ2H3NS → C4H5ΝΟΣ
Πειραματικά βήματα:
1. Πάρτε μια κατάλληλη ποσότητα ισοπροπανόλης ως διαλύτη και ρίξτε την σε ένα καθαρό δοχείο αντίδρασης.
2. Θερμάνετε την ισοπροπανόλη σε αναρροή. Μια θερμή πλάκα ή θερμαντήρας μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τη θέρμανση της ισοπροπανόλης στο δοχείο αντίδρασης.
3. Προσθέστε σταδιακά ισοθειοκυανικό μεθύλιο στην ισοπροπανόλη. Ο ισοθειοκυανικός μεθυλεστέρας μπορεί να προστεθεί αργά στάγδην χρησιμοποιώντας προχοΐδα ή χοάνη προσθήκης, δίνοντας προσοχή στον έλεγχο του ρυθμού προσθήκης.
4. Ταυτόχρονα, αραιό υδροχλωρικό οξύ προστέθηκε στάγδην στο δοχείο αντίδρασης για ρύθμιση του ρΗ του μίγματος της αντίδρασης. Η προσθήκη αραιού υδροχλωρικού οξέος βοηθά στην εξουδετέρωση των παραγόμενων αλκαλικών ουσιών.
5. Κατά τη διάρκεια της στάγδην προσθήκης, το μίγμα της αντίδρασης αναδεύτηκε συνεχώς με μια ράβδο ανάδευσης για να εξασφαλιστεί ότι η αντίδραση αναμίχθηκε καλά.
6. Συνήθως χρειάζεται πολύς χρόνος για να ολοκληρωθεί η αντίδραση της μεθυλισοθειαζολινόνης, συνήθως περίπου 12-24 ώρες. Ο χρόνος αντίδρασης μπορεί να ρυθμιστεί ανάλογα με τη συγκεκριμένη κατάσταση.
7. Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, αφαιρέστε το μείγμα αντίδρασης από τη συσκευή θέρμανσης και αφήστε το να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου. Η διαδικασία ψύξης μπορεί να επιταχυνθεί τοποθετώντας το δοχείο αντίδρασης σε λουτρό κρύου νερού.
8. Μετά την ψύξη, παρατηρήστε το μείγμα αντίδρασης για καθίζηση, που είναι ο σχηματισμός μεθυλισοθειαζολινόνης. Το ίζημα είναι συνήθως λευκό ή ανοιχτό κίτρινο.
9. Το μίγμα της αντίδρασης διηθήθηκε για να απομονωθεί η μεθυλισοθειαζολινόνη ως στερεό. Η διήθηση μπορεί να πραγματοποιηθεί χρησιμοποιώντας διηθητικό χαρτί ή μονάδες διήθησης κενού.
10. Το λαμβανόμενο στερεό προϊόν πρέπει να στεγνώσει για να αφαιρεθεί ο υπολειμματικός διαλύτης και η υγρασία. Μπορεί να θερμανθεί ήπια σε θερμάστρα ή να στεγνώσει παρουσία ξηραντικού.
11. Τέλος, ζυγίστε με ακρίβεια και καταγράψτε την απόδοση της μεθυλισοθειαζολινόνης χρησιμοποιώντας ένα όργανο ζύγισης.
Μέθοδος 2: Μέθοδος πυρρολιδόνης:
C6H10O συν Γ2H3NS → C4H5ΝΟΣ
Πειραματικά βήματα:
1. Πάρτε μια κατάλληλη ποσότητα κυκλοεξανόνης ως διαλύτη και ρίξτε τη σε ένα καθαρό δοχείο αντίδρασης.
2. Θερμάνετε την κυκλοεξανόνη σε αναρροή. Μια θερμή πλάκα ή θερμαντήρας μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τη θέρμανση της κυκλοεξανόνης στο δοχείο αντίδρασης.
3. Προσθέστε αργά ισοθειοκυανικό μεθύλιο στάγδην στην κυκλοεξανόνη. Μια προχοΐδα ή μια χοάνη προσθήκης μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον έλεγχο του ρυθμού προσθήκης.
4. Ταυτόχρονα, προσθέστε κατάλληλη ποσότητα διαλύματος υδροξειδίου του νατρίου για να εξουδετερώσετε τις παραγόμενες αλκαλικές ουσίες. Η εξουδετέρωση βοηθά στη διατήρηση της σωστής οξεοβασικής ισορροπίας.
5. Κατά τη διάρκεια της στάγδην προσθήκης, το μίγμα της αντίδρασης αναδεύτηκε συνεχώς με μια ράβδο ανάδευσης για να εξασφαλιστεί ότι η αντίδραση αναμίχθηκε καλά.
6. Ο χρόνος αντίδρασης μπορεί να προσδιοριστεί ανάλογα με τη συγκεκριμένη κατάσταση, γενικά γύρω στις 12-24 ώρες. Για προϊόντα υψηλότερης καθαρότητας, ο χρόνος αντίδρασης μπορεί να παραταθεί.
7. Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, αφαιρέστε το μείγμα αντίδρασης από τη συσκευή θέρμανσης και αφήστε το να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου. Η διαδικασία ψύξης μπορεί να επιταχυνθεί τοποθετώντας το δοχείο αντίδρασης σε λουτρό κρύου νερού.
8. Μετά την ψύξη, παρατηρήστε το μείγμα αντίδρασης για καθίζηση, που είναι ο σχηματισμός μεθυλισοθειαζολινόνης. Το ίζημα είναι συνήθως λευκό ή ανοιχτό κίτρινο.
9. Το μίγμα της αντίδρασης διηθήθηκε για να απομονωθεί η μεθυλισοθειαζολινόνη ως στερεό. Η διήθηση μπορεί να πραγματοποιηθεί χρησιμοποιώντας διηθητικό χαρτί ή μονάδες διήθησης κενού.
10. Το λαμβανόμενο στερεό προϊόν πρέπει να στεγνώσει για να αφαιρεθεί ο υπολειμματικός διαλύτης και η υγρασία. Μπορεί να θερμανθεί ήπια σε θερμάστρα ή να στεγνώσει παρουσία ξηραντικού.
11. Τέλος, ζυγίστε με ακρίβεια και καταγράψτε την απόδοση της μεθυλισοθειαζολινόνης χρησιμοποιώντας ένα όργανο ζύγισης.
Μέθοδος 3: Μέθοδος άμεσης αντίδρασης μεταξύ ισοθειοκυανικού και κετονών:
Η μέθοδος άμεσης αντίδρασης του ισοθειοκυανικού της μεθυλισοθειαζολινόνης (MIT) και των κετονών είναι μια ευρέως χρησιμοποιούμενη συνθετική μέθοδος.
Κετόνες συν C2H3NS → C4H5ΝΟΣ
Πειραματικά βήματα:
1. Πάρτε μια κατάλληλη ποσότητα ένωσης κετόνης ως υπόστρωμα αντίδρασης και χύστε την σε ένα καθαρό δοχείο αντίδρασης.
2. Προσθέστε ισοθειοκυανικό μεθύλιο στο δοχείο αντίδρασης. Ο ισοθειοκυανικός μεθυλεστέρας μπορεί να προστεθεί αργά στάγδην χρησιμοποιώντας προχοΐδα ή χοάνη προσθήκης, δίνοντας προσοχή στον έλεγχο του ρυθμού προσθήκης.
3. Για το υπόστρωμα αντίδρασης με μικρή διαλυτότητα, μπορεί να προ-διαλυθεί σε κατάλληλο διαλύτη για να σχηματιστεί διάλυμα και στη συνέχεια το διάλυμα προστίθεται στο δοχείο αντίδρασης.
4. Κατά τη διάρκεια της στάγδην προσθήκης, το μίγμα της αντίδρασης αναδεύτηκε συνεχώς με μια ράβδο ανάδευσης για να εξασφαλιστεί ότι η αντίδραση αναμίχθηκε καλά.
5. Σύμφωνα με ειδικές ανάγκες, το μείγμα αντίδρασης μπορεί να θερμανθεί σε μια συσκευή θέρμανσης. Οι εργασίες θέρμανσης μπορούν να εκτελεστούν χρησιμοποιώντας εξοπλισμό όπως εστίες, θερμάστρες ή λουτρά βραστό νερό.
6. Ο χρόνος που απαιτείται για την ολοκλήρωση της αντίδρασης ποικίλλει ανάλογα με τις ειδικές συνθήκες και κυμαίνεται γενικά από αρκετές ώρες έως αρκετές ημέρες. Μπορεί να ρυθμιστεί ανάλογα με τη φύση του υποστρώματος της αντίδρασης και τη διαδικασία αντίδρασης.
7. Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, αφαιρέστε το μείγμα αντίδρασης από τη συσκευή θέρμανσης και αφήστε το να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου. Η διαδικασία ψύξης μπορεί να επιταχυνθεί τοποθετώντας το δοχείο αντίδρασης σε λουτρό κρύου νερού.
8. Μετά την ψύξη, παρατηρήστε το μείγμα αντίδρασης για καθίζηση, που είναι ο σχηματισμός μεθυλισοθειαζολινόνης. Το ίζημα είναι συνήθως λευκό ή ανοιχτό κίτρινο.
9. Το μίγμα της αντίδρασης διηθήθηκε για να απομονωθεί η μεθυλισοθειαζολινόνη ως στερεό. Η διήθηση μπορεί να πραγματοποιηθεί χρησιμοποιώντας διηθητικό χαρτί ή μονάδες διήθησης κενού.
10. Το λαμβανόμενο στερεό προϊόν πρέπει να στεγνώσει για να αφαιρεθεί ο υπολειμματικός διαλύτης και η υγρασία. Μπορεί να θερμανθεί ήπια σε συσκευή θέρμανσης ή να στεγνώσει παρουσία ξηραντικού.
11. Τέλος, ζυγίστε με ακρίβεια και καταγράψτε την απόδοση της μεθυλισοθειαζολινόνης χρησιμοποιώντας ένα όργανο ζύγισης.
Θα πρέπει να σημειωθεί ότι η δυνατότητα εφαρμογής και τα συγκεκριμένα στάδια των μεθόδων εργαστηριακής σύνθεσης μπορεί να διαφέρουν ανάλογα με τον ερευνητικό σκοπό, το υπόστρωμα και τις συνθήκες αντίδρασης. Επομένως, κατά την εκτέλεση εργαστηριακής σύνθεσης, είναι απαραίτητο να επιλέγετε προσεκτικά μια κατάλληλη συνθετική οδό και να βελτιστοποιήσετε και να επαληθεύσετε τις συνθήκες αντίδρασης και τη διαδικασία καθαρισμού για να εξασφαλίσετε υψηλή απόδοση και καθαρότητα του προϊόντος. Επιπλέον, για λόγους ασφαλείας, όλα τα πειράματα πρέπει να διεξάγονται σύμφωνα με τους σχετικούς κανονισμούς ασφαλείας και τις οδηγίες λειτουργίας του εργαστηρίου.