Αναφορά Ι:
Μια μέθοδος διαδικασίας για συνεχή παραγωγή2,2-Δις (υδροξυμεθυλ) βουτυρικό οξύΗ χρήση ενός μικροαντιδραστήρα περιλαμβάνει τα ακόλουθα βήματα:
S1. Μετρήστε μια ορισμένη ποσότητα φορμαλδεΰδης, βουτυραλδεΰδης και τριαιθυλαμίνης με μια δοσομετρική αντλία και τοποθετήστε τα στο μίξερ για αναγκαστική ανάμειξη και, στη συνέχεια, εισάγετε τον μικροαντιδραστήρα για αντίδραση συμπύκνωσης. Οι ρυθμοί ροής τριαιθυλαμίνης, φορμαλδεΰδης και κ-βουτυραλδεΰδης είναι 250ml/min, 2000ml/min και 1100ml/min αντίστοιχα. Οι ρυθμοί ροής της τριαιθυλαμίνης, της φορμαλδεΰδης και της n-βουτυραλδεΰδης είναι 0,1 m/s, η θερμοκρασία της αντίδρασης είναι 50 μοίρες, η πίεση είναι 0,2 MPa και ο χρόνος παραμονής της αντίδρασης είναι 70 δευτερόλεπτα, ο μείκτης συνδέεται με τρεις μετρητικές αντλίες και μια μικρο -αντιδραστήρας. Τα υλικά του μίξερ και του μικροαντιδραστήρα μπορεί να είναι ένα ή περισσότερα από γυαλί, ανοξείδωτο χάλυβα, ρητίνη και καρβίδιο του πυριτίου. Ο μικροαντιδραστήρας μπορεί να είναι ένας ή περισσότεροι σε σειρά. Ο μικροαντιδραστήρας είναι εγκατεστημένος με έναν εναλλάκτη θερμότητας στο εσωτερικό για να ληφθεί το υγρό της αντίδρασης που περιέχει κυρίως 2,{18}}διυδροξυμεθυλβουτυραλδεΰδη.
S2. Το διάλυμα αντίδρασης που περιέχει κυρίως 2,2-διυδροξυμεθυλβουτυραλδεΰδη που λαμβάνεται από το S1 αποστάζεται συνεχώς και συμπυκνώνεται μέσω ενός περιστροφικού εξατμιστήρα λεπτής μεμβράνης και το υλικό χαμηλού βρασμού ανακυκλώνεται και εφαρμόζεται για να ληφθεί το συμπυκνωμένο διάλυμα του 2,{{6} }διυδροξυμεθυλβουτυραλδεΰδη;
S3. Στη συνέχεια, αντλήστε το υπεροξείδιο του υδρογόνου στον μικροαντιδραστήρα που περιέχει το συμπυκνωμένο διάλυμα διμεθυλόλης βουτυραλδεΰδης μέσω μιας μετρητικής αντλίας για αντίδραση οξείδωσης. Ο ρυθμός ροής του υπεροξειδίου του υδρογόνου για την αντίδραση οξείδωσης είναι 1200 ml/min, ο χρόνος παραμονής είναι 360 δευτερόλεπτα και η πίεση είναι 0,2 MPa για να ληφθεί το διάλυμα αντίδρασης 2,2-διμεθυλόλης βουτυρικού οξέος ;
S4. Λαμβάνετε το διάλυμα αντίδρασης του 2,2-διυδροξυμεθυλβουτυρικού οξέος που λαμβάνεται στο S3 και το βάζετε σε ένα βραστήρα συγκέντρωσης για συμπύκνωση για να λάβετε το συμπυκνωμένο διάλυμα του 2,2-διυδροξυμεθυλβουτυρικού οξέος και στη συνέχεια εκχυλίστε το συμπυκνωμένο διάλυμα του 2 ,2-διυδροξυμεθυλβουτυρικό οξύ τρεις φορές με μεθυλισοβουτυλ κετόνη, τριαιθυλαμίνη και υπεροξείδιο του υδρογόνου μπορεί να ανακτηθεί με χαμηλό βρασμό και η μεθυλ ισοβουτυλική κετόνη μπορεί να ανακτηθεί με διαλύτη, σε συνδυασμό με το εκχυλισμένο διάλυμα, συμπυκνώθηκε σε ατμοσφαιρική πίεση και στη συνέχεια ψύχθηκε και ψύχεται, το διαχωρισμένο προϊόν ξηραίνεται φυγοκεντρικά για να ληφθεί κατάλληλο προϊόν 2,2-διυδροξυμεθυλβουτυρικού οξέος.
Έκθεση II:
Παρασκευή αλκαλικού καταλύτη που υποστηρίζεται από ενεργό άνθρακα:
Προσθέστε τον ενεργό άνθρακα σε 30 τοις εκατό υγρό αλκάλιο, ανακατέψτε για 24 ώρες, διηθήστε, στεγνώστε τον ενεργό άνθρακα, βάλτε τον σε φούρνο σιγανοποίησης υπό την προστασία αζώτου στους 600 βαθμούς και ενεργοποιήστε για 5 ώρες, που είναι ο καταλύτης.
Παρασκευή 2,2-διυδροξυμεθυλβουτυρικού οξέος:
Προσθέστε 45 g φορμαλδεΰδης, 72 g βουτυραλδεΰδης και 3,6 g καταλύτη στη φιάλη. Μετά από αντίδραση στους 50 βαθμούς για 10 ώρες, αφαιρέστε τον καταλύτη με διήθηση. Μετά την εξάτμιση της φορμαλδεΰδης και της βουτυραλδεΰδης που δεν αντέδρασαν, μειώστε την σε κανονική θερμοκρασία. Προσθέστε 72 g νερού, θερμάνετε στους 80 βαθμούς, προσθέστε 34 g υπεροξειδίου του υδρογόνου, αντιδράστε για 2 ώρες, εξατμίστε τις ουσίες που δεν αντέδρασαν και ψύξτε για να λάβετε λευκούς κρυστάλλους, συγκεκριμένα, 2,2-διμεθυλολοβουτυρικό οξύ.
Έκθεση III:
(1) Προσθέστε 1000 kg νερού στον βραστήρα συμπύκνωσης, προσθέστε 12 kg ανθρακικού νατρίου και 5 kg υδροξειδίου του νατρίου, προσθέστε 650 kg φορμαλδεΰδης μετά την ανάμειξη, ψύξτε σε 10-15 βαθμό, προσθέστε 240 kg n-βουτυραλδεΰδης στάγδην και διατηρήστε ένα σταθερή θερμοκρασία για 16 ώρες μετά την στάγδην προσθήκη.
(2) Αντλήστε στον βραστήρα οξείδωσης, προσθέστε νερό μυρμηκικού οξέος και, ρυθμίστε την τιμή PH σε 6-7, μειώστε την πίεση και το κενό συγκέντρωσης σε -0.085 MPa, ανακτήστε την n-βουτυραλδεΰδη στο δεύτερο στάδιο, χρησιμοποιήστε νερό για ψύξη στο πρώτο στάδιο και χρησιμοποιήστε άλμη για ψύξη στο δεύτερο στάδιο.
(3) Όταν η θερμοκρασία ανέβει στους 50 βαθμούς, προσθέστε 500 Kg υπεροξειδίου του υδρογόνου με πτώση. Μετά την πτώση, διατηρήστε τη θερμοκρασία στους 60~62 βαθμούς για 4 ώρες και 70~72 βαθμούς για 4 ώρες.
(4) Διατηρήστε ένα κενό -0,060 MPa για συγκέντρωση, προσθέστε 200 kg νερού κάθε 2 ώρες, προσθέστε συνολικά 600 kg νερού για αζεοτροπική απομάκρυνση του μυρμηκικού οξέος και ανακτήστε το 50 τοις εκατό της συνολικής ποσότητας μυρμηκικού οξέος νερό για την εξουδετέρωση της ανθρακικής νατρίου και του υδροξειδίου του νατρίου.
(5) Συμπυκνώστε μέχρι η περιεκτικότητα σε νερό να είναι κάτω από 1,0 τοις εκατό και προσθέστε 100 kg διχλωροαιθανίου ως αραιωτικό.
(6) Μετά την ψύξη, φυγοκεντρήστε και ανακτήστε το διχλωροαιθάνιο από το μητρικό υγρό σε ατμοσφαιρική πίεση.
(7) Πρωτογενής διύλιση: βάλτε μεθανόλη και ακατέργαστα προϊόντα σε αναλογία 1,5 ∶ 1, διηθήστε για να απομακρυνθούν οι αδιάλυτες ουσίες, συμπυκνώστε το διήθημα, ψύξτε και κρυσταλλώστε και λάβετε ένα προϊόν υψηλής ποιότητας μετά τη φυγοκέντρηση. Το μητρικό υγρό του πρωτογενούς εξευγενισμού επεξεργάζεται με μεθυλ ισοβουτυλ κετόνη.
(8) Δευτερογενής διύλιση: βάλτε τα πρωτογενή εξευγενισμένα προϊόντα και το νερό σε αναλογία 2:1 και ψύξτε τα για να ανακρυσταλλωθούν. Το δεύτερο καλύτερο προϊόν της Lixinde. Εφαρμόστε το μητρικό υγρό δευτερογενούς εξευγενισμού.
(9) Ξήρανση: ελέγξτε τη θερμοκρασία του δωματίου στεγνώματος στους 80 βαθμούς, ψύξτε το στο δωμάτιο στεγνώματος αφού περάσετε την ανίχνευση υγρασίας και, στη συνέχεια, βγάλτε το για σύνθλιψη και κοσκίνισμα.
(10) Τοποθετήστε το μητρικό υγρό πρωτογενούς εξευγενισμού και μεθυλ ισοβουτυλ κετόνη σε αναλογία 5:1, ψύξτε και κρυσταλλώστε και ανακτήστε το προϊόν - 2.2 - διυδροξυμεθυλβουτυρικό οξύ με φυγοκέντρηση και, στη συνέχεια, εξευγενίστε το με φυγοκέντρηση. πάλι.
Έκθεση IV:
Προσθέστε 96 g πολυφορμαλδεΰδης και 96 g νερού σε μια τετράλαιμη φιάλη των 1000 ml, ξεκινήστε την ανάμειξη, αυξήστε τη θερμοκρασία, προσθέστε 80 g υγρού αλκαλίου 5 τοις εκατό στους 50 βαθμούς C περίπου, ελέγξτε την τιμή pH μεταξύ 910 και ολοκληρώστε τη στάλαξη μέσα σε 2 ώρες , συνεχίστε την αντίδραση διατήρησης της θερμότητας για 4 ώρες, αυξήστε τη θερμοκρασία στους 80 βαθμούς C για να ανακτήσετε τη μη αντιδράσα n-βουτυραλδεΰδη και μια μικρή ποσότητα διαλύματος φορμαλδεΰδης, ατμίστε την εσωτερική θερμοκρασία στους 100 βαθμούς C, σταματήστε την απόσταξη, χαμηλώστε τη θερμοκρασία, ελέγξτε η θερμοκρασία στους 50 βαθμούς C περίπου, και σιγά σιγά προσθέστε 220g υπεροξειδίου του υδρογόνου 27 τοις εκατό, Ελέγξτε την ολοκλήρωση της στάλαξης μέσα σε 2 ώρες. Μετά την ολοκλήρωση της στάλαξης, η αντίδραση διατηρείται για 6 ώρες. Αφού προσθέσετε πυκνό θειικό οξύ για οξίνιση, μειώστε την πίεση στα 12 kPa και εξατμίστε το νερό. Μετά την εξάτμιση, προσθέστε 200 γραμμάρια μεθυλ ισοβουτυλοκετόνης και στη συνέχεια θερμάνετε στους 100 βαθμούς για να διαχωριστεί το νερό. Αφού διαχωριστεί το νερό, κρυώστε το. Διηθείται το στερεό αλάτι όσο είναι ζεστό, ψύχεται περαιτέρω το διήθημα και καθιζάνουν οι κρύσταλλοι για να ληφθεί το ακατέργαστο προϊόν. Προσθέστε το ακατέργαστο προϊόν στον διαλύτη για ανακρυστάλλωση ξανά για να λάβετε λευκούς κρυστάλλους. Η συνολική απόδοση του 2,2-διμεθυλολοβουτυρικού οξέος ήταν 41 τοις εκατό.