5-Φθορο-2-νιτροανιλίνηείναι μια οργανική ένωση με συγκεκριμένη χημική δομή και φυσικές ιδιότητες. Αυτή η ένωση έχει υψηλή λιποφιλικότητα και είναι εύκολο να διεισδύσει στην κυτταρική μεμβράνη. Επιπλέον, το προϊόν έχει χαμηλή τοξικότητα, δίνοντάς του ορισμένα πλεονεκτήματα στην κατανομή και το μεταβολισμό στο σώμα.
(Σύνδεσμος προϊόντος: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/5-fluoro-2-nitroaniline-cas-2369-11-1.html)
Η 5-φθόριο-2-νιτροανιλίνη είναι μια σημαντική αρωματική ένωση που περιέχει άζωτο που χρησιμοποιείται ευρέως σε τομείς όπως η ιατρική, οι βαφές, τα υλικά κ.λπ. Ακολουθούν διάφορες μέθοδοι σύνθεσης του 5-φθοριού{{4 }}νιτροανιλίνη.
Μέθοδος 1:
Σύνθεση 5-φθορο-2-νιτροανιλίνης μέσω αντίδρασης αναγωγής. Ακολουθούν τα αναλυτικά βήματα αυτής της μεθόδου και οι αντίστοιχες χημικές εξισώσεις της.
1, Προετοιμάστε πρώτες ύλες και εξοπλισμό αντίδρασης
Οι απαιτούμενες πρώτες ύλες περιλαμβάνουν 5-φθορο-2-νιτροφαινόλη, διαλύτη αλκοόλης (όπως αιθανόλη), βοροϋδρίδιο του νατρίου και αραιό οξύ (όπως αραιό νιτρικό οξύ). Ο απαιτούμενος εξοπλισμός περιλαμβάνει ποτήρια ζέσεως, αναμικτήρες, θερμάστρες, σταγονόμετρα, δοχεία κρυστάλλωσης, ηλεκτρονικές ζυγαριές κ.λπ.
2, Λειτουργικά Βήματα
Βήμα 1: Διαλύστε τη 5-φθορο-2-νιτροφαινόλη σε διαλύτη αλκοόλης για να σχηματίσετε μια οργανική φάση.
Η αντίστοιχη χημική εξίσωση είναι: C6H4FNO2 (s)+CH3CH2OH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+CH3CH2OH (aq)
Σε αυτό το βήμα, η 5-φθορο-2-νιτροφαινόλη (C6H4FNO2) διαλύεται σε αιθανόλη (CH3CH2OH) για να σχηματιστεί ένα ομοιογενές διάλυμα.
Βήμα 2: Προσθέστε βοροϋδρίδιο του νατρίου ως αναγωγικό παράγοντα στην οργανική φάση και θερμάνετε το σύστημα αντίδρασης στην επιθυμητή θερμοκρασία.
Η αντίστοιχη χημική εξίσωση είναι: C6H4FNO2 (aq)+NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq)+H2 (g)
Σε αυτό το βήμα, το βοροϋδρίδιο του νατρίου (NaBH4) χρησιμοποιείται ως αναγωγικός παράγοντας για την αναγωγή της 5-φθορο-2-νιτροφαινόλης (C6H4FNO2) σε 5-φθορο-2-νιτροανιλίνη αλκοόλη (C6H4FNO2H). Ταυτόχρονα, παράγονται υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) και αέριο υδρογόνο (H2).
Βήμα 3: Διατηρήστε μια συγκεκριμένη χρονική περίοδο για να επιτρέψετε στην αντίδραση να προχωρήσει πλήρως. Μπορεί να παρατηρηθεί ότι το χρώμα της οργανικής φάσης αλλάζει σταδιακά.
Η αντίστοιχη χημική εξίσωση είναι: C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+NaNO2 (aq)+H2O (l)
Σε αυτό το βήμα, η 5-φθορο-2-νιτροανιλίνη αλκοόλη (C6H4FNO2H) αντιδρά με υδροξείδιο του νατρίου (NaOH) για να δημιουργήσει 5-φθορο-2-νιτροανιλίνη (C6H4FNO2) και νιτρώδες νάτριο (NaNO2) . Ταυτόχρονα, παράγεται νερό (H2O).
Βήμα 4: Όταν η αντίδραση πλησιάζει στην ολοκλήρωση, πάρτε μια μικρή ποσότητα διαλύματος αντίδρασης για δοκιμή για να επιβεβαιώσετε ότι η αντίδραση αναγωγής έχει ολοκληρωθεί. Εάν εξακολουθούν να υπάρχουν μη ανηγμένες νίτρο ομάδες, μπορεί να προστεθεί βοροϋδρίδιο του νατρίου και να θερμανθεί μέχρι να μειωθούν όλες.
Η αντίστοιχη χημική εξίσωση είναι: C6H4FNO2 (aq)+NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq)+H2 (g)
Σε αυτό το βήμα, εάν εξακολουθεί να υπάρχει μη ανηγμένη 5-φθορο-2-νιτροφαινόλη (C6H4FNO2), μπορεί να προστεθεί βοροϋδρίδιο του νατρίου (NaBH4) και να θερμανθεί μέχρι να μειωθούν όλα σε 5-φθόριο{{7} }νιτροανιλίνη αλκοόλη (C6H4FNO2H).
Βήμα 5: Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, ψύξτε το διάλυμα αντίδρασης σε θερμοκρασία δωματίου.
Η αντίστοιχη χημική εξίσωση είναι: C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+NaNO2 (aq)+H2O (l)
Σε αυτό το βήμα, το σύστημα αντίδρασης ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου για να αντιδράσει περαιτέρω με 5-φθορο-2-νιτροανιλίνη αλκοόλη (C6H4FNO2H) για τη δημιουργία 5-φθορο-2-νιτροανιλίνης (C6H4FNO2).
Βήμα 6: Προσθέστε αραιό οξύ στο ψυχθέν διάλυμα αντίδρασης για επεξεργασία οξίνισης. Αυτό το βήμα είναι η μετατροπή του βοροϋδριδίου του νατρίου στο αντίστοιχο οξύ και η απελευθέρωση αερίου υδρογόνου.
Η αντίστοιχη χημική εξίσωση είναι: NaBH4 (aq)+HCl (aq) → B (OH) 3 (s)+NaCl (aq)+H2 (g)
Σε αυτό το βήμα, αραιό οξύ (όπως αραιό υδροχλωρικό οξύ και νιτρικό οξύ) προστίθεται για να μετατραπεί το υπόλοιπο βοριοϋδρίδιο του νατρίου σε βορικό οξύ (Β (ΟΗ) 3), ενώ απελευθερώνεται αέριο υδρογόνο (Η2).
Βήμα 7: Πλύνετε το προϊόν της αντίδρασης με ένα μείγμα αιθανόλης και νερού για να απομακρυνθούν οι αλκοολικοί διαλύτες που δεν αντέδρασαν και οι πιθανές ακαθαρσίες.
Η αντίστοιχη χημική εξίσωση είναι: C6H4FNO2+HCl (aq) → C6H4FNO2Cl (aq)+NaCl (aq)+H2O (l)
Σε αυτό το στάδιο, το προϊόν της αντίδρασης πλένεται με ένα μείγμα αιθανόλης και νερού για να απομακρυνθούν οι αλκοολικοί διαλύτες που δεν αντέδρασαν και οι πιθανές ακαθαρσίες. Ταυτόχρονα, διαλύστε το παραγόμενο χλωριούχο νάτριο σε νερό.
Βήμα 8: Ψύξτε το πλυμένο διάλυμα φυσικά σε ένα δίσκο κρυστάλλωσης μέχρι να κατακρημνιστούν οι κρύσταλλοι.
Μέθοδος 2:
Η παραπάνω μέθοδος είναι μια διαδικασία χημικής αντίδρασης για τη σύνθεση 5-φθορο-2-νιτροανιλίνης, η οποία περιλαμβάνει κυρίως την αντίδραση αμίνωσης μεταξύ αμινο ενώσεων και δεσμών CN. Ακολουθούν τα λεπτομερή βήματα αυτής της μεθόδου και οι αντίστοιχες χημικές εξισώσεις της:
1, Προετοιμάστε πρώτες ύλες και εξοπλισμό αντίδρασης
Οι απαιτούμενες πρώτες ύλες περιλαμβάνουν 2-αμινο-5-φθοροβενζοϊκό αιθυλεστέρα, καταλύτες (όπως άλατα σιδήρου και άλατα χαλκού), υδροξείδιο του νατρίου, διαλύτες (όπως αιθανόλη) κ.λπ. Ο απαιτούμενος εξοπλισμός περιλαμβάνει αντιδραστήρα , αναδευτήρας, θερμόμετρο, σταγονόμετρο, δοχείο κρυστάλλωσης κ.λπ.
2, Βήματα σύνθεσης
Βήμα 1: Προσθέστε 2-αμινο-5-φθοροβενζοϊκό αιθυλεστέρα και κατάλληλη ποσότητα διαλύτη στον βραστήρα αντίδρασης και αναδεύστε ομοιόμορφα. Σε αυτό το βήμα, ο αιθυλεστέρας του 2-αμινο-5-φθοροβενζοϊκού οξέος είναι η πρώτη ύλη, η οποία είναι μια ένωση που περιέχει αμινο και καρβοξυλομάδες.
Βήμα 2: Προσθέστε καταλύτες, όπως άλατα σιδήρου ή χαλκού, και θερμάνετε το σύστημα αντίδρασης στην επιθυμητή θερμοκρασία. Σε αυτό το βήμα, ο ρόλος του καταλύτη είναι να προάγει την αντίδραση.
Βήμα 3: Διατηρήστε μια συγκεκριμένη χρονική περίοδο για να επιτρέψετε στην αντίδραση να προχωρήσει πλήρως. Μπορούν να παρατηρηθούν αλλαγές στο χρώμα του συστήματος αντίδρασης. Αυτό οφείλεται στη συνεχιζόμενη αντίδραση, η οποία έχει παραγάγει ορισμένες νέες χημικές ουσίες.
Βήμα 4: Όταν η αντίδραση πλησιάζει στην ολοκλήρωση, πάρτε μια μικρή ποσότητα διαλύματος αντίδρασης για δοκιμή για να επιβεβαιώσετε ότι η αντίδραση αμμωνόλυσης έχει ολοκληρωθεί. Εάν εξακολουθούν να υπάρχουν αμινο ενώσεις που δεν έχουν αμμωνιωθεί, ο καταλύτης μπορεί να προστεθεί και να θερμανθεί μέχρι να αμμωνιωθούν πλήρως. Σε αυτό το βήμα, η επιβεβαίωση της ολοκλήρωσης της αντίδρασης μέσω δοκιμών είναι να διασφαλιστεί ότι η αντίδραση έχει ολοκληρωθεί, να αποφευχθεί η σπατάλη πρώτων υλών και να μειωθεί η απόδοση.
Βήμα 5: Προσθέστε αλκαλικές ουσίες όπως υδροξείδιο του νατρίου στο σύστημα αντίδρασης και συνεχίστε τη θέρμανση της αντίδρασης. Σε αυτό το βήμα, προστίθενται αλκαλικές ουσίες για την εξουδετέρωση πιθανών όξινων ουσιών, διασφαλίζοντας την πρόοδο της αντίδρασης και τη σταθερότητα του προϊόντος.
Βήμα 6: Κάτω από την ανώμαλη δράση του άλατος νατρίου, η αντίδραση δημιουργεί το προϊόν 5-φθορο-2-νιτροανιλίνη. Σε αυτό το στάδιο, η αμινομάδα μετατρέπεται σε νίτρο ομάδα μέσω της δράσης του άλατος νατρίου, λαμβάνοντας έτσι το προϊόν-στόχο.
Βήμα 7: Ψύξτε το διάλυμα της αντίδρασης σε θερμοκρασία δωματίου και διηθήστε τις ακαθαρσίες όπως ο καταλύτης. Σε αυτό το βήμα, η διήθηση χρησιμοποιείται για να διαχωριστούν οι αδιάλυτες ακαθαρσίες όπως οι καταλύτες και να ληφθεί ένα καθαρό διάλυμα αντίδρασης.
Βήμα 8: Ψύξτε το διήθημα φυσικά σε ένα δίσκο κρυστάλλωσης μέχρι να κατακρημνιστούν οι κρύσταλλοι. Σε αυτό το στάδιο, το προϊόν στόχος κρυσταλλώνεται και κατακρημνίζεται με ψύξη του διηθήματος για να ληφθεί ένα στερεό προϊόν.
Βήμα 9: Χρησιμοποιήστε έναν ηλεκτρονικό ζυγό για να ζυγίσετε το κρυσταλλικό προϊόν και να υπολογίσετε την απόδοση. Σε αυτό το βήμα, η ζύγιση του κρυσταλλικού προϊόντος είναι να προσδιοριστεί η ποιότητα και η απόδοση του προϊόντος, προκειμένου να αξιολογηθεί η αποτελεσματικότητα και τα οικονομικά οφέλη της αντίδρασης.
Βήμα 10: Με περαιτέρω καθαρισμό (όπως ανακρυστάλλωση, χρωματογραφία, κ.λπ.), μπορεί να ληφθεί ένα προϊόν 5-φθορο-2-νιτροανιλίνης υψηλότερης καθαρότητας. Σε αυτό το βήμα, περαιτέρω καθαρισμός είναι να βελτιωθεί η καθαρότητα του προϊόντος ώστε να ανταποκρίνεται στις απαιτήσεις πρακτικών εφαρμογών.
3, Χημική εξίσωση
Στη διαδικασία σύνθεσης αυτής της μεθόδου εμπλέκονται κυρίως οι ακόλουθες χημικές εξισώσεις:
Αντίδραση αμινολύσεως αιθυλεστέρα 2-αμινο-5-φθοροβενζοϊκού οξέος με καταλύτη:
C9H10FNO2+καταλύτης → 2-αμινο-5-φθοροβενζοϊκό οξύ αμίνη+C2H4O2/C2H6O
Αντίδραση εξουδετέρωσης μεταξύ υδροξειδίου του νατρίου και όξινων ουσιών:
H++OH- → H2O
Αντίδραση νίτρωσης άλατος νατρίου με αμίνη 2-αμινο-5-φθοροβενζοϊκού οξέος:
2-Αμινο-5-φθοροβενζοϊκό οξύ αμίνη+NaNO2 → C6H5FN2O2+NaOH+H2O
Αυτές οι χημικές εξισώσεις καταδεικνύουν τις διάφορες διαδικασίες χημικής αντίδρασης και τις αλληλεπιδράσεις τους που συμβαίνουν σε αυτή τη μέθοδο. Αυτές οι εξισώσεις μπορούν να παρέχουν καλύτερη κατανόηση των χημικών αρχών και των διαδικασιών αντίδρασης αυτής της μεθόδου. Θα πρέπει να σημειωθεί ότι άλλες παράπλευρες αντιδράσεις και ενδιάμεσα μπορεί επίσης να εμπλέκονται στην πραγματική διαδικασία αντίδρασης και εδώ παρατίθενται μόνο οι χημικές εξισώσεις των κύριων αντιδράσεων.
Οι παραπάνω είναι διάφορες μέθοδοι σύνθεσης για τη 5-φθορο-2-νιτροανιλίνη, καθεμία με τα δικά της πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα, και κατάλληλες μέθοδοι σύνθεσης μπορούν να επιλεγούν ανάλογα με τις πραγματικές ανάγκες. Μεταξύ αυτών, το κόστος σύνθεσης μέσω αντίδρασης νιτροποίησης είναι χαμηλότερο, αλλά ο κίνδυνος ασφάλειας είναι υψηλότερος, ενώ το κόστος σύνθεσης μέσω αντίδρασης αναγωγής είναι υψηλότερο, αλλά ο κίνδυνος είναι μικρότερος και απαιτείται προσεκτική επιλογή.