Ως κοινό αντιδραστήριο χημικής αντίδρασης,ασπιρίνη(Σύνδεσμος:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/pure-aspirin-powder-cas-50-78-2.html) χρησιμοποιείται πολύ συχνά σε καθημερινά πειράματα. Εξοικονομούμε κόστος και βελτιώνουμε την καθαρότητα και τις μεθόδους παραγωγής αυτής της χημικής ουσίας μέσω διαφόρων μεθόδων, τις οποίες θα περιγράψουμε παρακάτω Δύο κοινές μέθοδοι εργαστηριακής σύνθεσης περιγράφονται στο . Εάν χρειάζεστε πιο λεπτομερείς πληροφορίες, ανατρέξτε στη σχετική βιβλιογραφία ή στείλτε μας μια ερώτηση.
Μέθοδος 1: Μέθοδος αντίδρασης ακετυλίωσης
Ο τύπος της χημικής αντίδρασης της αντίδρασης ακετυλίωσης:
C7H6O3συν (CH3CO)2O → C9H8O4συν CH3COOH
βήμα:
Προετοιμάστε υλικά:
Σαλικυλικό οξύ
Παγόμορφο οξικό οξύ
Φωσφορικό οξύ
Οξικός ανυδρίτης
Όργανα και εξοπλισμός:
Δοχείο αντίδρασης (γυάλινο ποτήρι ή φιάλη)
Συσκευή ψύξης (λουτρό πάγου ή νεροχύτης κρύου νερού)
Εξοπλισμός θέρμανσης (Πλάκες θέρμανσης, λουτρά ζεστού νερού κ.λπ.)
Μπάρα ανάδευσης ή μαγνητική μπάρα ανάδευσης
Εξοπλισμός φιλτραρίσματος (όπως υφασμάτινο φίλτρο ή χωνί)
1. Ζυγίστε περίπου 10 γραμμάρια σαλικυλικού οξέος σε ένα καθαρό δοχείο αντίδρασης.
2. Προσθέστε κατάλληλη ποσότητα παγόμορφου οξικού οξέος για να διαλυθεί το σαλικυλικό οξύ. Μπορεί να διεξαχθεί υπό ανάδευση για να επιταχυνθεί ο ρυθμός διάλυσης.
3. Προσθέστε μερικές σταγόνες φωσφορικού οξέος ως καταλύτη. Το φωσφορικό οξύ βοηθά στη διευκόλυνση της αντίδρασης.
4. Μετρήστε ξεχωριστές ποσότητες ανύδρου οξικού οξέος και παγόμορφου οξικού οξέος και ανακατέψτε τα σε ένα άλλο καθαρό γυάλινο δοχείο. Αυτό είναι το αντιδραστήριο για την αντίδραση ακετυλίωσης.
5. Προσθέστε αργά τα αντιδρώντα της αντίδρασης ακετυλίωσης στάγδην στο δοχείο αντίδρασης που περιέχει σαλικυλικό οξύ. Ταυτόχρονα, ανακατέψτε και ανακατέψτε με μια ράβδο ανάδευσης ή μια μαγνητική ράβδο ανάδευσης για να έρθουν σε πλήρη επαφή τα αντιδρώντα.
6. Το μείγμα συνήθως χρειάζεται να διατηρείται κρύο. Το δοχείο αντίδρασης μπορεί να τοποθετηθεί σε λουτρό πάγου ή λουτρό κρύου νερού για έλεγχο της θερμοκρασίας.
7. Συνεχίστε την ανάδευση και την ανάμειξη υπό συνθήκες ψύξης για να ολοκληρωθεί η αντίδραση. Συνήθως χρειάζονται περίπου 30 λεπτά.
8. Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, το προκύπτον στερεό ασπιρίνης διαχωρίζεται από το μίγμα. Η εξαγωγή μπορεί να γίνει μέσω συσκευών φιλτραρίσματος όπως υφασμάτινα φίλτρα ή χοάνες.
9. Πλύνετε το διαχωρισμένο στερεό ασπιρίνης με κατάλληλη ποσότητα νερού για να αφαιρέσετε τις ακαθαρσίες.
10. Τέλος, εκχυλίστε με απεσταγμένο νερό για περαιτέρω καθαρισμό της ασπιρίνης.
Μέθοδος 2: μέθοδος αντίδρασης μετεστεροποίησης
Υλικό:
Σαλικυλικό οξύ
Οξικός ανυδρίτης
Φωσφορικό οξύ
Θειικό οξύ
Οξικό οξύ
Όργανα και εξοπλισμός:
Δοχείο αντίδρασης (γυάλινο ποτήρι ή φιάλη)
Εξοπλισμός θέρμανσης (Πλάκες θέρμανσης, λουτρά ζεστού νερού κ.λπ.)
Μπάρα ανάδευσης ή μαγνητική μπάρα ανάδευσης
Συσκευή ψύξης (δεξαμενή κρύου νερού, λουτρό πάγου κ.λπ.)
χωνί ή σουρωτήρι
Αφυγραντικό (όπως άνυδρο θειικό οξύ νατρίου ή υδροξείδιο του νατρίου)
Εξοπλισμός απόσταξης (αποστακτήρες)
Βήμα 1: Προετοιμάστε το μείγμα αντίδρασης
1. Ζυγίστε μια ορισμένη ποσότητα σαλικυλικού οξέος σε ένα καθαρό γυάλινο δοχείο.
2. Αναμείξτε σαλικυλικό οξύ με διττανθρακικό νάτριο και ανακατέψτε καλά.
3. Προσθέστε κατάλληλη ποσότητα απόλυτης αιθανόλης στο μείγμα για να σχηματιστεί ένα εναιώρημα.
Βήμα 2: Πραγματοποιήστε την αντίδραση μετεστεροποίησης
1. Προσθέστε μια μικρή δόση οργανικού ανυδρίτη ως καταλύτη ενώ ανακατεύετε με μια γυάλινη ράβδο για να αναμειχθεί.
2. Θερμάνετε το μείγμα της αντίδρασης σε κατάλληλη θερμοκρασία (συνήθως σε 60-70 βαθμό ) και κρατήστε την αντίδραση για 30-60 λεπτά.
Βήμα 3: Αντίδραση υδρόλυσης και καθαρισμός
1. Προσθέστε το μείγμα της αντίδρασης σε κατάλληλη ποσότητα νερού και ανακατέψτε καλά.
2. Καταβυθίστε το προκύπτον στερεό ασπιρίνης και πλύνετε με νερό.
3. Εκχυλίστε την ασπιρίνη με απεσταγμένο νερό και καθαρίστε την περαιτέρω με μεθόδους όπως διήθηση ή κρυστάλλωση.
Όταν πρόκειται για τη σύνθεση ασπιρίνης από ανυδρίτες και εστέρες, η μετεστεροποίηση είναι μια ευρέως χρησιμοποιούμενη μέθοδος. Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιεί έναν ανυδρίτη ως ακετυλιωτικό παράγοντα για την παρασκευή ακετυλοσαλικυλικού οξέος (ασπιρίνη) με μετεστεροποίηση με σαλικυλικό οξύ.
Τύπος αντίδρασης:
C7H6O3συν (CH3CO)2O → C9H8O4συν CH3COOH
Θα πρέπει να σημειωθεί ότι αυτή η αντίδραση είναι μια αντίδραση μετεστεροποίησης. Κάτω από τις συνθήκες αντίδρασης, η υδροξυλομάδα στο σαλικυλικό οξύ μετεστεροποιείται με την ακετυλ ομάδα σε οξικό ανυδρίτη. Τα προϊόντα που προκύπτουν είναι η ασπιρίνη (ακετυλοσαλικυλικό οξύ) και το οξικό οξύ (οξικό οξύ).
βήμα:
1. Ζυγίστε μια κατάλληλη ποσότητα σαλικυλικού οξέος σε ένα δοχείο αντίδρασης.
2. Προσθέστε την κατάλληλη ποσότητα οξικού οξέος και φωσφορικού οξέος και ανακατέψτε καλά για να διαλυθεί το σαλικυλικό οξύ.
3. Ζυγίστε την κατάλληλη ποσότητα ανύδρου οξικού οξέος σε άλλο δοχείο.
4. Τοποθετήστε το δοχείο αντίδρασης σε λουτρό πάγου για να το διατηρήσετε κρύο.
5. Προσθέστε αργά άνυδρο οξικό οξύ στάγδην στο ψυχθέν διάλυμα αντίδρασης ενώ ανακατεύετε με ράβδο ανάδευσης ή μαγνητική ράβδο ανάδευσης.
6. Συνεχίστε να αναδεύετε το μείγμα αντίδρασης υπό ψύξη, συνήθως για 30 λεπτά έως 1 ώρα.
7. Απομονώστε το προϊόν από το μείγμα αντίδρασης. Ο διαχωρισμός μπορεί να γίνει χρησιμοποιώντας χοάνη ή φίλτρο.
8. Πλύνετε το προϊόν με κατάλληλη ποσότητα κρύου νερού για να αφαιρέσετε τις ακαθαρσίες.
9. Τοποθετήστε το υγρό προϊόν στον εξοπλισμό θέρμανσης για στέγνωμα. Ως ξηραντικό μπορεί να χρησιμοποιηθεί άνυδρο θειικό οξύ νατρίου ή υδροξείδιο του νατρίου.
10. Πλύνετε το αποξηραμένο προϊόν με απεσταγμένο νερό για περαιτέρω καθαρισμό της ασπιρίνης.
11. Τέλος, συλλέξτε την καθαρή ασπιρίνη που προκύπτει.
Λάβετε υπόψη ότι τα βήματα που περιγράφονται παραπάνω είναι μόνο μια επισκόπηση και οι πραγματικές λειτουργίες ενδέχεται να διαφέρουν ανάλογα με τις πειραματικές συνθήκες και τις ανάγκες. Κατά τη διεξαγωγή χημικών πειραμάτων, είναι σημαντικό να ακολουθείτε τις κατάλληλες διαδικασίες ασφαλείας και να διασφαλίζετε ότι τα πειράματα εκτελούνται υπό την καθοδήγηση έμπειρου προσωπικού.