1-Ναφθαλινοοξικό οξύ(NAA) είναι ένας σημαντικός ρυθμιστής ανάπτυξης των φυτών που προάγει την ανάπτυξη των φυτών. Είναι μια ένωση που χρησιμοποιείται ευρέως σε ρυθμιστές ανάπτυξης φυτών και σε παράγοντες ωρίμανσης φρούτων και λαχανικών. Ρυθμιστής ανάπτυξης φυτών ευρέος φάσματος. Μπορεί να προάγει τη διαίρεση και την επέκταση των κυττάρων, να προκαλέσει το σχηματισμό τυχαίων ριζών, να αυξήσει την καρπόδεση, να αποτρέψει την πτώση των καρπών και να αλλάξει την αναλογία θηλυκών και αρσενικών λουλουδιών. Το ναφθαλινοξικό οξύ μπορεί να εισέλθει στο σώμα του φυτού μέσω της τρυφερής επιδερμίδας των φύλλων και των κλαδιών και των σπόρων και μεταφέρεται στο σημείο δράσης μαζί με τη ροή των θρεπτικών συστατικών. Συνήθως χρησιμοποιείται σε σιτάρι, ρύζι, βαμβάκι, τσάι, μουριά, ντομάτα, μηλιά, πεπόνι, πατάτα, δασικά δέντρα κλπ. Είναι καλό διεγερτικό της ανάπτυξης των φυτών. Εάν χρησιμοποιείται για την πρόληψη της πτώσης των καρπών, η συγκέντρωση δεν πρέπει να είναι πολύ υψηλή, διαφορετικά θα προκαλέσει το αντίθετο αποτέλεσμα, επειδή η υψηλή συγκέντρωση ναφθαλινοοξικού οξέος μπορεί να προάγει την παραγωγή αιθυλενίου στα φυτά. Μεταξύ αυτών, η μέθοδος σύνθεσης αρωματοποίησης μεθυλίου είναι μία από τις σημαντικές μεθόδους για την παρασκευή ΝΑΑ. Διάφορες κοινές μέθοδοι σύνθεσης ΝΑΑ εισάγονται παρακάτω:
1. Μέθοδος σύνθεσης αρωματισμού μεθυλίου:
Αυτή η μέθοδος ξεκινά από το μεθυλοναφθαλίνιο και παρασκευάζει το ΝΑΑ μέσω αντιδράσεων όπως η οξείδωση, η μεθυλολίωση και η καρβοξυλίωση. Τα συγκεκριμένα βήματα είναι τα εξής:
Βήμα 1: Παρασκευή ναφθαλίνης:
Πρώτον, το στυρόλιο και το τολουόλιο αναμιγνύονται σε αναλογία 5:1 και η αντίδραση κυκλοποίησης υπό την κατάλυση βολφραμικού οξέος διεξάγεται σε 100-120 βαθμό για να παρασκευαστεί το ναφθαλίνιο. Η αντίδραση πρέπει να συνεχιστεί για 4-6 ώρες και η ποιότητα του προϊόντος προσδιορίζεται με δειγματοληψία για τον προσδιορισμό του χρόνου λήξης της αντίδρασης.
Βήμα 2: Σύνθεση 1-ναφθαλινοακετονιτριλίου:
Η ναφθαλίνη και η φορμαλδεΰδη αναμιγνύονται σε αναλογία 1:1 και προστίθενται θειώδες νάτριο και καταλύτες χαλκού για να επιτραπεί η αντίδραση προσθήκης θειουρίας στους 200 βαθμούς για να σχηματιστεί 1-ναφθαλινοακετονιτρίλιο. Η αντίδραση πρέπει να διαρκέσει για 2-3 ώρες και η ποιότητα του προϊόντος αντίδρασης ανιχνεύεται με φασματομετρία.
Βήμα 3: Παρασκευή 1-Ναφθαλινοοξικού οξέος:
Αναμείξτε 1-ναφθαλινοακετονιτρίλιο με υδροξείδιο του νατρίου, νερό και αιθανόλη υψηλής θερμοκρασίας για μια αντίδραση αναγωγής για να δημιουργήσετε 1-Ναφθαλινοοξικό οξύ. Με τη μέτρηση της τιμής του pH και τη συλλογή του σημείου τήξης του προϊόντος, προσδιορίστηκαν ο χρόνος λήξης της αντίδρασης και η απόδοση.
Η μέθοδος σύνθεσης αρωματοποίησης μεθυλίου μπορεί να παρασκευάσει αποτελεσματικά και σταθερά το NAA, το οποίο παρέχει σημαντική θεωρητική υποστήριξη για τη βιομηχανική παραγωγή του. Μεταξύ αυτών, είναι απαραίτητο να ρυθμιστούν εύλογα οι συνθήκες αντίδρασης στη σύνθεση για να διασφαλιστεί η ποιότητα του προϊόντος και να ελεγχθούν και να ανακτηθούν τα παραπροϊόντα που παράγονται κατά τη διάρκεια της αντίδρασης.
2. Μέθοδος σύνθεσης χλωριούχου οξέος:
Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιεί ναφθαλινοξικό οξύ ως πρώτη ύλη για την παρασκευή ΝΑΑ μέσω ακυλίωσης, οξείδωσης και άλλων αντιδράσεων. Μέθοδος σύνθεσης χλωριούχου οξέος και τα συγκεκριμένα στάδια της.
ως εξής:
(1). Αρχή σύνθεσης:
Οι μέθοδοι σύνθεσης του 1-Ναφθαλινοοξικού οξέος περιλαμβάνουν κυρίως τη μέθοδο ακυλίωσης, τη μέθοδο ακυλοχλωριδίου, τη μέθοδο ορθο-νιτροζυλίωσης κ.λπ. Μεταξύ αυτών, η μέθοδος χλωριούχου οξέος είναι μια σχετικά ευρέως χρησιμοποιούμενη μέθοδος. Η αρχή του είναι να παράγει 1-ναφθαλινοξικό χλωρίδιο υπό τη δράση του 1-Ναφθαλινοξικού οξέος και του θειονυλοχλωριδίου και στη συνέχεια να το υδρολύει με υδροξείδιο του νατρίου για να δημιουργήσει 1-Ναφθαλινοοξικό οξύ.
(2). Βήματα σύνθεσης:
(2.1). Παρασκευή πρώτων υλών
1-Το ναφθαλινοοξικό οξύ και το θειονυλοχλωρίδιο χρησιμοποιούνται ως συνθετικές ουσίες και το νιτροβενζόλιο, το SOCl2, το υδροξείδιο του νατρίου, η αιθανόλη κ.λπ. χρησιμοποιούνται ως βοηθητικά αντιδραστήρια.
(2.2) Διαδικασία αντίδρασης:
(2.2.1) Αναμείξτε 1-Ναφθαλινοοξικό οξύ (10.0g) και Θειονυλοχλωρίδιο (10,0 mL) σε φιάλη με στρογγυλό πυθμένα 250 mL, αναδεύστε σε θερμοκρασία δωματίου για 30 λεπτά, και αφήνουμε το ανακατεμένο υγρό σε θερμοκρασία δωματίου για 1 ώρα.
(2.2.2) Μεταφέρετε το διάλυμα αντίδρασης σε δωμάτιο πλύσης με παγωμένο νερό για να κρυώσει για 30 λεπτά, διηθήστε το προϊόν της αντίδρασης και πλύνετε με αιθανόλη τρεις φορές για να απομακρυνθούν οι ακαθαρσίες και να ληφθεί 1-Ναφθαλινοακετυλοχλωρίδιο.
(2.2.3) Προσθέστε στάγδην 100 mL διαλύματος NaOH 1 τοις εκατό σε 1-Ναφθαλινοακετυλοχλωρίδιο (5,0 g). Μετά την προσθήκη, το pH του διαλύματος της αντίδρασης είναι περίπου 7. Συνεχίστε την ανάδευση για 1 ώρα για να υδρολύσετε για να δημιουργήσετε 1-Ναφθαλινοοξικό οξύ.
(2.2.4) Το διάλυμα της αντίδρασης ρυθμίστηκε ώστε να είναι όξινο με πυκνό υδροχλωρικό οξύ, πλύθηκε με αιθανόλη τρεις φορές και το προϊόν κρεμάστηκε και ξηράνθηκε σε ξηραντήρα για να ληφθεί τελικά το προϊόν στόχος 1-Ναφθαλινοοξικό οξύ.
(3) Συνθήκες αντίδρασης:
Θερμοκρασία αντίδρασης: θερμοκρασία δωματίου;
Χρόνος αντίδρασης: 2 ώρες;
Τιμή PH: 7;
Διαλύτης: απόλυτη αιθανόλη.
(4. Συμπέρασμα:
Αυτό το άρθρο εισάγει τη μέθοδο σύνθεσης του 1-Ναφθαλινοοξικού οξέος με τη μέθοδο χλωριούχου οξέος και τα συγκεκριμένα στάδια της. Η μέθοδος είναι σχετικά απλή και αποτελεσματική και το προϊόν έχει υψηλή καθαρότητα, η οποία είναι κατάλληλη για βιομηχανική παραγωγή. Πρέπει να δοθεί προσοχή στον έλεγχο των συνθηκών αντίδρασης ώστε να μην επηρεαστεί η απόδοση του προϊόντος.
3. Μέθοδος άμεσης καρβοξυλίωσης:
Σε αυτή τη μέθοδο, το μεθυλοναφθαλίνιο και το διοξείδιο του άνθρακα χρησιμοποιούνται ως πρώτες ύλες και το ΝΑΑ λαμβάνεται με άμεση καρβοξυλίωση μέσω μιας αντίδρασης αέριας φάσης. Τα συγκεκριμένα βήματα της μεθόδου για τη σύνθεση του 1-Ναφθαλινοξικού οξέος με άμεση καρβοξυλίωση είναι τα εξής:
(1.) Πάρτε 1mol 1-ναφθαλινοξικού οξέος (Ναφθαλινοοξικό οξύ), 2mol υπεροξειδίου του υδρογόνου (H2O2) και 3mol οξικού οξέος (CH3COOH) ως πρώτες ύλες.
(2.) Προσθέστε έναν καταλύτη, ο καταλύτης μπορεί να είναι οξικό μαγγάνιο (οξικό μαγγάνιο), ο ρόλος του είναι να προωθήσει την αντίδραση, ο καταλύτης αντιπροσωπεύει 0.1 τοις εκατό του συνολικού συστήματος αντίδρασης.
(3.) Ανακατεύουμε τα υλικά της αντίδρασης και τα θερμαίνουμε στους 70 βαθμούς για να δημιουργήσουμε ένα νέο προϊόν 1-Ναφθαλινοοξικό οξύ μέσω της αντίδρασης.
(4.) Ψύξτε το μίγμα της αντίδρασης και πλύνετέ το αρκετές φορές με απιονισμένο νερό και μετά διηθήστε το δείγμα με φίλτρο κενού.
(5.) Ξηράνετε τα διηθημένα στερεά απόβλητα σε ξηραντήρα σε σταθερό βάρος.
(6.) Τέλος, χρησιμοποιήστε εργαστηριακά όργανα για να χαρακτηρίσετε και να αναλύσετε το πρόσφατα συντιθέμενο 1-Ναφθαλινοοξικό οξύ, όπως πυρηνικός μαγνητικός συντονισμός (NMR), υπέρυθρη φασματοσκοπία (IR) κ.λπ.
Η μέθοδος έχει τα πλεονεκτήματα της απλής λειτουργίας, των ήπιων συνθηκών αντίδρασης, της υψηλής καθαρότητας του προϊόντος και τα παρόμοια. Η μέθοδος σύνθεσης του 1-Ναφθαλινοοξικού οξέος με άμεση καρβοξυλίωση παρέχει μια νέα μέθοδο για το πεδίο της οργανικής σύνθεσης και αναμένεται να εφαρμοστεί σε παρασκευές μεγάλης κλίμακας.
Η καθαρότητα των προϊόντων που παράγονται με τις τρεις μεθόδους πρέπει να βελτιωθεί μέσω διαχωρισμού κρυστάλλων, καθαρισμού κρυστάλλωσης και άλλων μεθόδων επεξεργασίας και αυτές οι μέθοδοι επεξεργασίας δεν θα περιγραφούν σε αυτό το άρθρο. Οι τρεις παραπάνω μέθοδοι έχουν διαφορετικά πλεονεκτήματα, μειονεκτήματα και εύρος εφαρμογής. Σε συγκεκριμένες εφαρμογές, πρέπει να επιλέγονται σύμφωνα με την πραγματική κατάσταση προκειμένου να επιτευχθεί η καλύτερη απόδοση παραγωγής.