Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμίδιοείναι μια οργανική ένωση με χημικό τύπο C3H7NO. Είναι ένα άχρωμο διαφανές υγρό. Είναι αναμίξιμο με το νερό και είναι αναμίξιμο με τους περισσότερους οργανικούς διαλύτες. Δεν είναι μόνο μια ευρέως χρησιμοποιούμενη χημική πρώτη ύλη, αλλά και ένας ευρέως χρησιμοποιούμενος εξαιρετικός διαλύτης. Εκτός από τους αλογονωμένους υδρογονάνθρακες, μπορεί να αναμιχθεί με νερό και τους περισσότερους οργανικούς διαλύτες κατά βούληση και έχει καλή διαλυτότητα για μια ποικιλία οργανικών και ανόργανων ενώσεων.
Είμαστε ένα εργοστάσιο καθαρού Ν, Ν-διμεθυλοφορμαμιδίου, επομένως έχουμε πραγματοποιήσει επαγγελματικές μετρήσεις και έρευνες για τις ιδιότητες αυτού του προϊόντος. Όταν πουλάμε n, N-διμεθυλοφορμαμίδιο, ορίζουμε την πιο λογική τιμή του N, N-dimethylformamide και την υψηλότερη ποιότητα του N, N-dimethylformamide. Περιγράψτε τη φύση του.
Χημικές ιδιότητες:
1. Είναι ένας απρωτικός πολικός διαλύτης, ο οποίος έχει καλή διαλυτότητα για πολλές οργανικές και ανόργανες ενώσεις, και έχει καλή χημική σταθερότητα απουσία αλκαλίου, οξέος και νερού.
2. Χημικές ιδιότητες: απουσία οξέος, αλκαλίου και νερού, είναι σχετικά σταθερό ακόμα και όταν θερμαίνεται στο σημείο βρασμού. Αποσυντίθεται σε μυρμηκικό οξύ και διμεθυλαμίνη υπό τη δράση του οξέος, ενώ διασπάται σε μυρμηκικό οξύ και διμεθυλαμίνη υπό τη δράση της βάσης.
3. Αποσυντίθεται σε διμεθυλαμίνη και φορμαλδεΰδη υπό τη δράση των υπεριωδών ακτίνων και στη συνέχεια αποσυντίθεται σε διμεθυλαμίνη και μονοξείδιο του άνθρακα όταν θερμαίνεται στους 35{16}} βαθμούς περίπου. Σχηματίζει ένα σχετικά σταθερό ισομοριακό προϊόν προσθήκης με υδροχλωρικό οξύ, με σημείο τήξης 40 βαθμούς C και σημείο βρασμού 110 βαθμούς C. Μπορεί επίσης να σχηματίσει κρυσταλλικά προϊόντα προσθήκης με SO3, με σημείο τήξης 138 βαθμούς C και σημείο βρασμού 145 βαθμοί C. Το dmf-so3 μπορεί να χρησιμοποιηθεί ως ήπιος παράγοντας σουλφόνωσης και θειωτικός παράγοντας. Τα προϊόντα προσθήκης που σχηματίζονται με POCl3, CoCl2, SOCl2 κ.λπ. μπορούν να εισάγουν ομάδες Cho σε αρωματικούς δακτυλίους με υψηλή πυκνότητα ηλεκτρονίων (αντίδραση Vilsmeier). Το P2O5 είναι αδιάλυτο σε N, N-διμεθυλοφορμαμίδιο σε θερμοκρασία δωματίου, αλλά μπορεί να διαλυθεί σε θερμοκρασία δωματίου χωρίς καθίζηση αφού σχηματιστεί ένα σταθερό σύμπλοκο πάνω από 40 βαθμούς. Όταν θερμαίνεται παρουσία μεταλλικού νατρίου, εμφανίζεται μια βίαιη αντίδραση και απελευθερώνεται αέριο υδρογόνο. Μπορεί επίσης να αντιδράσει βίαια με τριαιθυλαλουμίνιο στους 0 βαθμούς. Μπορεί επίσης να αντιδράσει με αντιδραστήριο Grignard. Κατά την αντίδραση με ακυλοχλωρίδιο και ανυδρίτη, σχηματίζεται ένα παράγωγο δικαρβοναμιδίου.
4. Ανήκει σε χαμηλής τοξικότητας. Πειράματα σε ζώα δείχνουν ότι η συνεχής χορήγηση μεγάλης ποσότητας Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμιδίου προκαλεί απώλεια βάρους και παρεμποδίζει την αιμοποιητική λειτουργία. Έχει ισχυρή ερεθιστική δράση στα μάτια, το δέρμα και τους βλεννογόνους και το υγρό ή ο ατμός του μπορεί να προκαλέσει ηπατικές διαταραχές αφού απορροφηθεί από το δέρμα. Η εισπνοή υψηλής συγκέντρωσης ατμού μπορεί να προκαλέσει οξεία δηλητηρίαση. Τα κύρια συμπτώματα είναι έντονος ερεθισμός, γενικός σπασμός, επώδυνη δυσκοιλιότητα, ναυτία και έμετος. Εκτός από τον ερεθισμό του δέρματος και των βλεννογόνων, η χρόνια δηλητηρίαση περιλαμβάνει επίσης ναυτία, έμετο, σφίξιμο στο στήθος, πονοκέφαλο, γενική δυσφορία, μειωμένη όρεξη, στομαχόπονο, δυσκοιλιότητα, ηπατομεγαλία και αλλαγές στη λειτουργία του ήπατος, ενώ μπορεί επίσης να αυξηθεί το ουροχολινογόνο και η ουροβιλίνη. Κατά τη χρήση, η μέση συγκέντρωση ατμού απαιτείται να είναι κάτω από 29,9 mg/m3 και τα συμπτώματα δηλητηρίασης (τραυματισμός κεντρικού νεύρου) εμφανίζονται όταν η συγκέντρωση είναι 59,8 mg/m3. Η στοματική τοξικότητα LD50 σε αρουραίους και ποντίκια ήταν 3000-7000mg/kg. Η συγκέντρωση του οσφρητικού κατωφλίου είναι 0,14mg/m3 και ο TJ 36-79 ορίζει ότι η μέγιστη επιτρεπόμενη συγκέντρωση στον αέρα του εργαστηρίου είναι 10mg/m3.
5. Σταθερότητα: σταθερό
6. Απαγορευμένες ουσίες: ισχυρό οξειδωτικό, ακυλοχλωρίδιο, χλωροφόρμιο, ισχυρό αναγωγικό, αλογόνο, χλωριωμένοι υδρογονάνθρακες, πυκνό θειικό οξύ και ατμίζον νιτρικό οξύ
7. Κίνδυνος πολυμερισμού: μη πολυμερισμός.
Από την πρώτη σύνθεση του διμεθυλοφορμαμιδίου με μυρμηκικό οξύ και διμεθυλαμίνη το 1899, έχουν αναπτυχθεί οι μέθοδοι σύνθεσης διμεθυλοφορμαμιδίου με διαφορετικές πρώτες ύλες, όπως η μέθοδος μονοξειδίου του άνθρακα διμεθυλαμίνης, η μέθοδος διμεθυλαμίνης φορμαμιδίου, η μέθοδος μεθανόλης κυανοϋδρικού οξέος, η μέθοδος ακετονιτριλίου μεθυλίου μέθοδος διμεθυλαμίνης, μέθοδος τριχλωροακετάλης διμεθυλαμίνης κ.λπ. Ωστόσο, η βιομηχανική παραγωγή στο εξωτερικό εξακολουθεί να κυριαρχείται από τη μέθοδο μονοξειδίου του άνθρακα διμεθυλαμίνης.
1. Μέθοδος διμεθυλαμίνης μυρμηκικού μεθυλεστέρα: ο μυρμηκικός μεθυλεστέρας σχηματίζεται με εστεροποίηση μυρμηκικού οξέος και μεθανόλης και στη συνέχεια αντιδρά με διμεθυλαμίνη σε αέρια φάση για να σχηματιστεί διμεθυλοφορμαμίδιο. Στη συνέχεια, η μεθανόλη και ο μυρμηκικός μεθυλεστέρας που δεν αντέδρασαν ανακτώνται με απόσταξη και το τελικό προϊόν παρασκευάζεται με ανόρθωση υπό κενό.
2. Μέθοδος μονοξειδίου του άνθρακα διμεθυλαμίνης: λαμβάνεται με άμεση αντίδραση διμεθυλαμίνης και μονοξειδίου του άνθρακα υπό τη δράση μεθοξειδίου του νατρίου. Οι συνθήκες αντίδρασης είναι 1.5-2.5 mpa και 110-150 βαθμός . Το ακατέργαστο προϊόν διορθώνεται για να ληφθεί το τελικό προϊόν.
3. Ο μυρμηκικός μεθυλεστέρας συντίθεται με καρβονυλίωση μονοξειδίου του άνθρακα και μεθανόλης υπό υψηλή πίεση και θερμοκρασία 80-100 βαθμών και στη συνέχεια αντιδρά με διμεθυλαμίνη για να παραχθεί διμεθυλοφορμαμίδιο και το τελικό προϊόν λαμβάνεται μετά την ανόρθωση.
4. Μέθοδος τριχλωροακετάλης: λαμβάνεται με αντίδραση τριχλωροακετάλης με διμεθυλαμίνη.
Προσθέστε χλωροφόρμιο και {{0}}.52 μέρη τριχλωροακεταλδεΰδης στον βραστήρα αντίδρασης, ψύξτε τον σε θερμοκρασία κάτω από τους 30 βαθμούς και στη συνέχεια εισάγετε αέρια διμεθυλαμίνη. Ταυτόχρονα, ρίξτε 0,78 μέρη τριχλωροακεταλδεΰδης στον βραστήρα αντίδρασης για αντίδραση. Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, πραγματοποιείται η διαδικασία απόσταξης. Όταν η ανώτερη θερμοκρασία της στήλης ανόρθωσης είναι 58-64 βαθμοί , το κλάσμα είναι χλωροφόρμιο και το κλάσμα σε 64-150 βαθμό είναι το μείγμα χλωροφορμίου και διμεθυλοφορμαμιδίου. Το μίγμα αποστάζεται υπό ελαττωμένη πίεση για να ληφθεί ακατέργαστο διμεθυλοφορμαμίδιο, και στη συνέχεια ο ακατέργαστος κρύσταλλος διορθώνεται για να ληφθεί το τελικό προϊόν.
Ποσόστωση κατανάλωσης (kg/T): διμεθυλαμίνη (40 τοις εκατό) 2372; Τριχλωροακεταλδεΰδη (95 τοις εκατό) 2543.
Μέθοδος εξευγενισμού: n, N-διμεθυλοφορμαμίδιο συχνά περιέχει ακαθαρσίες όπως νερό, αιθανόλη, πρωτοταγή αμίνη και δευτεροταγή αμίνη και μπορεί να σχηματίσει hcon (CH3) 2 · 2H2O με 2 μόρια νερού. Για τη λήψη προϊόντων υψηλής καθαρότητας, μπορεί να χρησιμοποιηθεί η μέθοδος συνδυασμού ξηραντικού και απόσταξης. Αρχικά, προστέθηκε 1/10 όγκου βενζολίου και διεξήχθη αζεοτροπική απόσταξη υπό κανονική πίεση για την απομάκρυνση του νερού. Και στη συνέχεια εξευγενίζεται σύμφωνα με τις ακόλουθες μεθόδους:
① Προσθέστε άνυδρο θειικό μαγνήσιο (25 g / L) για ξήρανση και απόσταξη υπό μειωμένη πίεση στα 2 ~ 2,67 kpa.
② Προσθέστε κονιοποιημένο οξείδιο του βαρίου, αδειάστε το υγρό μετά από ανάδευση και αποστάξτε υπό μειωμένη πίεση.
③ Προσθέστε σκόνη αλουμίνας (5{3}}g/L, ψημένη στους 500 ~ 600 βαθμούς), ανακατέψτε και ανακινήστε και αποστάξτε υπό μειωμένη πίεση (0,67 ~ 1,33 kpa).
④ Προσθέστε τριφαινυλοχλωροσιλάνιο (5 ~ 10g / L), θερμάνετε στους 120 ~ 140 βαθμούς για 24 ώρες και, στη συνέχεια, αποστάξτε υπό μειωμένη πίεση (0. 67 kpa). Αγωγιμότητα του προϊόντος που λαμβάνεται με την παραπάνω μέθοδο: (1) ({{20}}.9 ~ 1,5) × 10 -7 S/m; (2) (0.4~1.0) × 10 -7 S/m; (3) (0,3~0,9) × 10 -7 S/m; (4) (0,2~0,5) × 10 -7 S/m.
5. Το αντιδραστήριο διμεθυλοφορμαμίδιο ελήφθη από το βιομηχανικό προϊόν διμεθυλοφορμαμίδιο μέσω καθαρισμού. Εάν μια μικρή ποσότητα νερού περιέχεται σε βιομηχανικά προϊόντα, μπορεί να αφαιρεθεί με μοριακό κόσκινο 4Α. Εάν η περιεκτικότητα σε υγρασία είναι υψηλή, μπορεί να προστεθεί κατάλληλη ποσότητα κοκκώδους υδροξειδίου του καλίου χωρίς ανακίνηση και να παραμείνει πλήρως για στρώση. Αφού διαχωριστεί το στρώμα νερού που περιέχει μυρμηκικό οξύ και άλλες ακαθαρσίες, προσθέστε 1 / 5 βενζολίου βαθμού αντιδραστηρίου στον όγκο διμεθυλοφορμαμιδίου για ατμοσφαιρική ανόρθωση. Όταν η θερμοκρασία της αέριας φάσης φτάσει τους 130 βαθμούς, προσθέστε κατάλληλη ποσότητα πεντοξειδίου του φωσφόρου στο υπόλοιπο υγρό, καλύψτε και ανακινήστε για 3,5 ώρες, διηθήστε το στερεό μετά την παραμονή και στη συνέχεια αφυδατώστε με υδροξείδιο του καλίου υπό συνθήκες πλήρωσης αζώτου. Στη συνέχεια, υπό την προστασία ξηρού αζώτου, διενεργείται ανόρθωση υπό κενό για τη συλλογή του μεσαίου αποστάγματος για να ληφθεί ένα προϊόν υψηλής καθαρότητας.
6. Η διμεθυλαμίνη και το διοξείδιο του άνθρακα συντίθενται υπό πίεση υπό την κατάλυση μεθοξειδίου του νατρίου, ή η διμεθυλαμίνη και ο μυρμηκικός μεθυλεστέρας παρασκευάζονται με αντίδραση αέριας φάσης ή παρασκευάζονται επίσης διμεθυλαμίνη και τριχλωροακεταλδεΰδη.