Διθιζόνη, κοινώς γνωστό ως αντιδραστήριο μολύβδου, μπορεί να σχηματίσει σύμπλοκα με μεταλλικά ιόντα και να αλλάξει χρώμα. Είναι ο πιο ευρέως χρησιμοποιούμενος οργανικός προγραμματιστής στη χρωματομετρική ανάλυση. Μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό ιόντων βαρέων μετάλλων, όπως pb2 plus, hg2 plus, zn2 plus και cd2 plus. Ο μοριακός τύπος είναι c6h5nhnhcsn=nc6h5. Είναι ένα είδος μπλε-μαύρης κρυσταλλικής σκόνης που αναμιγνύεται και ανακινείται με το υδατικό διάλυμα μετάλλου για να δημιουργηθεί σύμπλοκο άλας μετάλλου στην υδατική φάση, το οποίο μεταφέρεται στο στρώμα του οργανικού διαλύτη και έχει σημαντικές αλλαγές χρώματος. Σύμφωνα με το χρώμα και το βάθος του άλατος του συμπλέγματος μετάλλων, μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό ορισμένων ιχνοστοιχείων, όπως ο υδράργυρος, ο μόλυβδος, ο ψευδάργυρος και το κάδμιο, για την τιτλοδότηση συντονισμού και ως δείκτης μετάλλων για τον προσδιορισμό του υδραργύρου, του μολύβδου, του ψευδαργύρου και του καδμίου. . Είναι ευαίσθητο στην εμφάνιση, το οποίο ονομάζεται επίσης αντιδραστήριο μολύβδου. Η κατά λάθος κατανάλωση μπορεί να προκαλέσει διαβήτη.
Συνθετική μέθοδος τουαντιδραστήριο διθιζόνης: ψύξτε το μείγμα φαινυλυδραζίνης και τολουολίου κάτω από 0 βαθμό, προσθέστε διθειάνθρακα υπό ανάδευση και ελέγξτε την ταχύτητα προσθήκης για να διατηρηθεί η θερμοκρασία αντίδρασης στους 60 ~ 70 βαθμούς, τοποθετήστε το για περισσότερο από 10 λεπτά και μετά θερμάνετε στους 90 ~ 95 βαθμούς, κρυσταλλώστε και διαλύστε και ξεκινήστε την αντίδραση. Όταν καταβυθίζεται μεγάλος αριθμός κρυστάλλων και το αντιδραστήριο οξικού μολύβδου είναι ελαφρώς καφέ, η απόκριση ολοκληρώνεται, ψύχεται και φιλτράρεται και οι κρύσταλλοι.
Πλένονται με κρύο τολουόλιο και αιθανόλη. Ο προκύπτων λευκός κρύσταλλος είναι φαινυλοθειοκαρβαμίδιο. Στη συνέχεια, το διφαινυλοκαρβαζίδιο προστίθεται στο διάλυμα μεθανόλης του υδροξειδίου του καλίου, θερμαίνεται και τίθεται σε αναρροή για 5 ~ 1 0 λεπτά, ψύχεται σε περίπου 30 βαθμούς με παγωμένο νερό, φιλτράρεται η αδιάλυτη ύλη, αναδεύεται και προστέθηκε με 0,5 mol/l υδατικού διαλύματος θειικού οξέος στο διήθημα μέχρις ότου η απάντηση είναι απλώς όξινη σε χαρτί δοκιμής κόκκινο του Κονγκό. Οι κρύσταλλοι που λαμβάνονται μετά τη διήθηση πλένονται με κρύο νερό, στη συνέχεια διαλύονται με 5 τοις εκατό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου, διηθείται η αδιάλυτη ύλη και το διήθημα ψύχεται με παγωμένο νερό. Ταυτόχρονα, οξινίστε το κόκκινο χαρτί δοκιμής του Κονγκό με κρύο θειικό οξύ 0,5 mol/l έως ότου γίνει απλώς όξινο, διηθήστε μετά την ολική κατακρήμνιση, πλύνετε τον φιλτραρισμένο κρύσταλλο με παγωμένο νερό έως ότου το ιόν42- είναι κατάλληλο και στεγνώστε στους 40 βαθμούς μετά την αποστράγγιση για να ληφθεί η τελική διφαινυλθειοκαρβαζόνη. Η αντίδραση της διαδικασίας είναι:
Βήματα λειτουργίας για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε μόλυβδο σε δείγματα με τη Φασματοφωτομετρία του.
(1) Προεπεξεργασία δειγμάτων
Εκτός από την απόδειξη ότι η πέψη και η επεξεργασία των δειγμάτων νερού είναι περιττές, για παράδειγμα, τα υπόγεια ύδατα χωρίς αιωρούμενα στερεά και τα καθαρά επιφανειακά νερά μπορούν να προσδιοριστούν άμεσα. Διαφορετικά, η προεπεξεργασία θα πραγματοποιείται σύμφωνα με τις ακόλουθες δύο συνθήκες.
① Για θολά επιφανειακά νερά, προσθέστε 1 ml νιτρικού οξέος σε κάθε 100 ml δείγματος νερού, βάλτε το σε ηλεκτρική θερμαινόμενη πλάκα για πέψη για 10 λεπτά, διηθήστε το με ένα γρήγορο διηθητικό χαρτί αφού κρυώσει και πλύνετε το φίλτρο χαρτί με διάλυμα νιτρικού οξέος 0,2 τοις εκατό για πολλές φορές και στη συνέχεια αραιώστε το σε συγκεκριμένο όγκο με αυτό το οξύ για προσδιορισμό.
② Για επιφανειακά ύδατα ή λύματα που περιέχουν πολλά αιωρούμενα στερεά και οργανική ύλη, προσθέστε 5 ml νιτρικού οξέος σε κάθε 100 ml δείγματος νερού, θερμάνετε το σε ηλεκτρική θερμαινόμενη πλάκα, αφομοιώστε το περίπου στα 10 ml, ψύξτε το ελαφρά, προσθέστε 5 ml νιτρικό οξύ και 2 ml υπερχλωρικό οξύ, συνεχίστε τη θέρμανση και την πέψη και βράστε το στον ατμό για να στεγνώσει σχεδόν. Μετά την ψύξη, χρησιμοποιήστε διάλυμα νιτρικού οξέος 0,2 τοις εκατό για να ζεσταθεί και να διαλυθεί το υπόλειμμα. Μετά την ψύξη, χρησιμοποιήστε γρήγορο διηθητικό χαρτί για να φιλτράρετε. Το διηθητικό χαρτί πλένεται με 0,2 τοις εκατό νιτρικό οξύ πολλές φορές. Το διήθημα αραιώνεται με αυτό το οξύ μέχρι τον όγκο για προσδιορισμό Οι δοκιμές μέτρησης της ράβδου πρέπει να διεξάγονται παράλληλα για κάθε παρτίδα δειγμάτων που αναλύονται.
③ Η ακριβής μέτρηση δεν πρέπει να υπερβαίνει τα 30 μ. Τοποθετήστε μια κατάλληλη ποσότητα δείγματος μολύβδου G σε διαχωριστική χοάνη 250 ml, προσθέστε νερό στα 100 ml, προσθέστε 3 σταγόνες διαλύματος δείκτη μπλε θυμόλης 0,1 τοις εκατό και ρυθμίστε το με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 6 mol/l ή υδροχλωρικό 6 mol/l διάλυμα οξέος μέχρι να εμφανιστεί σταθερό κίτρινο. Αυτή τη στιγμή, η τιμή pH του διαλύματος είναι 2,8 για προσδιορισμό.
(2) Προσδιορισμός δείγματος
① Χρωμογονική εκχύλιση: προσθέστε μόλυβδο στο δείγμα που τοποθετήθηκε σε διαχωριστική χοάνη 250 ml (η περιεκτικότητα σε μόλυβδο δεν υπερβαίνει τα 30 μ g. Ο μέγιστος όγκος δεν είναι μεγαλύτερος από 100 ml). Προσθέστε 10 ml νιτρικού οξέος 20 τοις εκατό και 50 ml αναγωγικού διαλύματος κιτρικού κυανιούχου καλίου, κλείστε το καλά, ανακινήστε το καλά και ψύξτε το σε θερμοκρασία δωματίου. Μετά την προσθήκη 10 ml απόδιθιζόνη,το μετράμε καλά, ανακινούμε δυνατά το διαχωριστικό χωνί για 30 δευτερόλεπτα και το τοποθετούμε σε στρώσεις.
② Μέτρηση: εισάγετε μια μικρή μπάλα απορροφητικού βαμβακιού χωρίς μόλυβδο στο λαιμό της διαχωριστικής χοάνης, απελευθερώστε την κατώτερη οργανική φάση, απορρίψτε 1 ~ 2 ml στρώματος χλωροφορμίου και μετά εγχύστε το σε κυψελίδα 10 mm. Με το χλωροφόρμιο ως αναφορά, μετρήστε την απορρόφηση του εκχυλίσματος στα 510 nm, αφαιρέστε την απορρόφηση τυφλού τεστ και, στη συνέχεια, βρείτε την περιεκτικότητα σε μόλυβδο από την καμπύλη βαθμονόμησης.
③ Τυφλό τεστ: πάρτε νερό χωρίς μόλυβδο αντί για το δείγμα, χρησιμοποιήστε την ίδια ποσότητα άλλων αντιδραστηρίων και χειριστείτε σύμφωνα με τα παραπάνω βήματα.
(3) Σχέδιο της καμπύλης βαθμονόμησης
Προσθέστε {{0}}, 0,50, 1.00, 5.00, 7,50, 10.00, 12,50 και 15.00 ml. ενός τυπικού διαλύματος μολύβδου σε μια σειρά διαχωριστών των 250 ml. Μετρήστε την ποσότητα απιονισμένου νερού χωρίς μόλυβδο στα 100 ml και πραγματοποιήστε ανάπτυξη χρώματος και μέτρηση σύμφωνα με τα παρακάτω βήματα προσδιορισμού του δείγματος.