Τριφαινυλοφωσφίνη, μοριακός τύπος c18h15p, μοριακό βάρος 262,30. Η οποία είναι μια λευκή έως υπόλευκη κρυσταλλική σκόνη. Είναι εύκολα διαλυτό σε αλκοόλη, βενζόλιο και τριχλωρομεθάνιο και αδιάλυτο στο νερό. Η τριφαινυλοφωσφίνη είναι ένας σημαντικός συνδέτης ομογενούς καταλύτη που χρησιμοποιείται στην πετροχημική και λεπτή χημική παραγωγή και οι νέες χρήσεις της αναπτύσσονται συνεχώς και η ζήτηση αυξάνεται χρόνο με το χρόνο.
Η τριφαινυλφωσφίνη είναι ένας υποκαταστάτης τριφαινυλίου της φωσφίνης, η οποία είναι κυρίως αναγωγική και πυρηνόφιλη. Τα πεδία εφαρμογής του είναι τα εξής:
1. Σημαντικός συνδέτης ομογενούς καταλύτη που χρησιμοποιείται στην πετροχημική και λεπτή χημική παραγωγή.
2. Βασική πρώτη ύλη καταλύτη συμπλόκου ροδίου φωσφίνης.
3. Παίζει σημαντικό ρόλο στη σύνθεση της βιταμίνης D2, της βιταμίνης Α, της χλωροπρομυκίνης και άλλων φαρμάκων και φυτικών χρωστικών.
4. Λάμπρυντες, σταθεροποιητές θερμότητας, σταθεροποιητές φωτός, αντιοξειδωτικά, επιβραδυντικά φλόγας, αντιστατικοί παράγοντες, ελαστικοί παράγοντες κατά του όζοντος και αναλυτικά αντιδραστήρια στη βιομηχανία βαφής.
5. Η τριφαινυλοφωσφίνη χρησιμοποιείται ευρέως στη χημική βιομηχανία. Είναι σημαντικός καταλύτης για τη σύνθεση λεπτών χημικών ουσιών. Μέσω της τεχνικής βελτίωσης, οι νέοι καταλύτες επεξεργασίας πετρελαίου μπορούν να εφαρμοστούν καλύτερα. Νέα τεχνολογία βιοκατάλυσης και καταλύτης. Νέοι και αποτελεσματικοί καταλύτες για την προστασία του περιβάλλοντος. Νέοι καταλύτες για οργανική σύνθεση. Νέοι καταλύτες υψηλής απόδοσης για πολυολεφίνες. Νέα υλικά για υποστήριξη καταλύτη και διάφορα νέα υλικά καταλυτικών προωθητών. Μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί ως λειτουργικά λεπτά χημικά και νέα ειδικά χημικά για την παραγωγή χαρτιού. Νέα χημικά πεδία πετρελαίου κατάλληλα για προστατευτική εκμετάλλευση και ενισχυμένη ανάκτηση πετρελαίου. Νέα επιφανειοδραστικά; Υψηλής απόδοσης Υδατοδιαλυτές λειτουργικές επιστρώσεις και πρόσθετα. Νέα βοηθητικά υλικά βαφής και φινιρίσματος υφασμάτων. Υψηλής απόδοσης φιλική προς το περιβάλλον κόλλα. Νέες χρωστικές και χρωστικές ουσίες ασφάλειας και προστασίας του περιβάλλοντος. Υψηλής απόδοσης φιλικά προς το περιβάλλον χημικά δέρματα. Η τριφαινυλοφωσφίνη μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί ως σημαντικό χημικό προϊόν για χημική σύνθεση, όπως - Ενδιάμεσα στη σύνθεση καροτίνης, κεφπροζίλης και κεφδινίρης.
Η τριφαινυλοφωσφίνη είναι ένας σημαντικός συνδετήρας ομοιογενών καταλυτών που χρησιμοποιούνται στη σύγχρονη πετροχημική και λεπτή χημική παραγωγή, όπως οι καταλύτες Wilkinson για ομοιογενή καταλυτική υδρογόνωση ολεφινών και αντιδραστήρια βισταμοξίνης που χρησιμοποιούνται στη λεπτή χημική βιομηχανία, τα οποία χρησιμοποιούνται ευρέως. Η σύνθεση της τριφαινυλοφωσφίνης έχει αναφερθεί εδώ και καιρό στη βιβλιογραφία. Υπάρχουν τρεις κύριες μέθοδοι:
(1) Μέθοδος αντιδραστηρίου Grignard.
(2) Μέθοδος αναγωγής οξειδίου τριφαινυλφωσφίνης.
(3) Μέθοδος νατρίου.
Ήδη από το 1882, ο Michaelis ανέφερε ότι το νάτριο, το βρωμοβενζόλιο Τριχλωριούχο φώσφορο χρησιμοποιείται για την παρασκευή τριφαινυλοφωσφίνης από αιθέρα», αλλά η οπισθοδρομική τεχνολογία παραγωγής άμμου νατρίου και η χρήση του αιθέρα στο αρχικό στάδιο περιόρισαν την εφαρμογή και την ανάπτυξη της μεθόδου νατρίου. βιβλιογραφικές αναφορές, φαίνεται ότι η κύρια ερευνητική εργασία επικεντρώθηκε μετά το 1960. Στη δεκαετία του 1960 και του 1970, η μέθοδος Grignard και η μέθοδος νατρίου ήταν η κύρια ερευνητική εργασία και αναφέρθηκαν 14 διπλώματα ευρεσιτεχνίας. Από τη δεκαετία του 1980, η ερευνητική εργασία είναι κυρίως η μέθοδος νατρίου και η μέθοδος αναγωγής οξειδίου της τριφαινυλφωσφίνης και αναφέρθηκαν 17 διπλώματα ευρεσιτεχνίας.
Συγκρίνετε τρεις μεθόδους:
Διαδικασία Grignard: έχει χρησιμοποιηθεί σε μεγάλης κλίμακας παραγωγή για μεγάλο χρονικό διάστημα. Παρόλο που η απόδοση έχει βελτιωθεί στο 76 τοις εκατό - 91 τοις εκατό από τον dodonov και άλλους, δεν είναι ιδανική λόγω της μεγάλης απώλειας διαλύτη τετραϋδροφουρανίου, της υψηλής τιμής και του μεγάλου κύκλου και της μεγάλης απώλειας λειτουργίας του σύνθετου παράγοντα τετραϋδροφουρανίου, υψηλής τιμή και μεγάλος κύκλος.
Μέθοδος μείωσης του οξειδίου της τριφαινυλφωσφίνης: η έρευνα ξεκίνησε από την επαναχρησιμοποίηση του καταλύτη αποβλήτων και σταδιακά αυξήθηκε, αλλά η τιμή των αναγωγικών παραγόντων που χρησιμοποιούνται, όπως R3a l.naa ih4 συν ICL3, clsih, S συν Pd / C και ούτω καθεξής, είναι σχετικά υψηλός. Εάν χρησιμοποιείται στη βιομηχανική παραγωγή, το κόστος είναι ακόμα πολύ υψηλό και δεν μπορεί να ανταποκριθεί στην αυξανόμενη αγορά τριφαινυλοφωσφίνης.
Μέθοδος νατρίου: οι πρώτες ύλες που χρησιμοποιούνται είναι νάτριο μετάλλου, αλογονωμένο βενζόλιο, τριαλογονίδιο του φωσφόρου και οι διαλύτες είναι τολουόλιο, βουτυλαιθέρας, βενζόλιο, διαιθυλαιθέρας κ.λπ. οι αποδόσεις που αναφέρονται στη βιβλιογραφία είναι 44 τοις εκατό ~ 95 τοις εκατό. Αντίθετα, η μέθοδος νατρίου έχει τα πλεονεκτήματα του χαμηλού κόστους, του σύντομου κύκλου αντίδρασης και της απλής λειτουργίας. Με την ανάπτυξη της τεχνολογίας παραγωγής άμμου νατρίου στο εσωτερικό και στο εξωτερικό.
Η βελτίωση της τεχνικής έχει πολύ καλή προοπτική εξέλιξης, και εκτιμάται ότι θα αντικαταστήσει τη μέθοδο του Grignard στην κυρίαρχη θέση.
Υπάρχουν δύο τρόποι παρασκευής της τριφαινυλοφωσφίνης με τη μέθοδο νατρίου:
Το ένα είναι η αντίδραση ενός σταδίου του μίγματος νατρίου, χλωροβενζολίου και τριχλωριούχου φωσφόρου, που απαιτεί καταλυτική έναρξη.
Ο άλλος τρόπος είναι ότι το νάτριο και το χλωροβενζόλιο παράγουν πρώτα βενζόλιο του νατρίου και στη συνέχεια αντιδρούν με τριχλωριούχο φώσφορο για να παραχθεί τριφαινυλοφωσφίνη.
Με την προϋπόθεση της επιλογής ενός καλού καταλύτη, η προηγούμενη μέθοδος έχει περισσότερα πλεονεκτήματα. Δεν έχει μόνο σύντομο κύκλο και απλά βήματα, αλλά μπορεί επίσης να αποφύγει τον αντίκτυπο της απώλειας βενζολίου νατρίου υψηλής ενεργότητας.
Μέχρι τώρα, υπάρχουν λίγες αναφορές για τη σύνθεση ενός σταδίου και όλες είναι πατέντες. Η τριφαινυλφωσφίνη και η διχλωροτριφαινυλφωσφίνη επιλέγονται ως καταλύτες και η απόδοση είναι μικρότερη από 93 τοις εκατό. Επιλέξαμε τη διβρωμοτριφαινυλφωσφίνη, η οποία δεν έχει αναφερθεί στη βιβλιογραφία, ως καταλύτη και επιλέξαμε τη μέθοδο χαμηλού κόστους νατρίου για τη σύνθεση της τριφαινυλφωσφίνης σε ένα βήμα και λάβαμε ιδανικά αποτελέσματα με απόδοση 92,4 τοις εκατό. Ταυτόχρονα, η παρασκευή τριφαινυλοφωσφίνης με καταλύτη διβρωμοτρυφαινυλοφωσφίνη είναι μια ιδανική συνθετική οδός με χαμηλό κόστος Χαρακτηρίζεται από χαμηλό κόστος, απλή λειτουργία, υψηλή απόδοση και καθαρό προϊόν. Ο έλεγχος έναρξης της αντίδρασης είναι καλύτερος από αυτόν της τριφαινυλοφωσφίνης και της διχλωροτριφαινυλοφωσφίνης. Οι βέλτιστες συνθήκες αντίδρασης είναι: θερμοκρασία αντίδρασης 30 ~ 40 βαθμοί C; Η αναλογία υλικού Na "PHC l.pcl είναι 6.1.3. * 1, η θερμοκρασία έναρξης της αντίδρασης είναι 50 ~ 60 βαθμοί C και η μέση διάμετρος της άμμου νατρίου είναι κατά προτίμηση μικρότερη από 40 μ m. Θα πρέπει να πληροί τον δείκτη καταλυτικής ποιότητας , αλλά η προεπεξεργασία πριν από την αντίδραση είναι απαραίτητη.Η μέση απόδοση ήταν 80,15 τοις εκατό και η καθαρότητα ήταν > 99 τοις εκατό.