Αντιδραστήριο Dithizone, το αντιδραστήριο μολύβδου, είναι το πιο ευρέως χρησιμοποιούμενο οργανικό χρωμογόνο αντιδραστήριο στη χρωματομετρική ανάλυση. Μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό ιόντων βαρέων μετάλλων, όπως Pb, Hg, Zn, Cd, κ.λπ. Ο μοριακός τύπος είναι C6H5NHNHCSN=NC6H5. Η εμφάνιση είναι μια μωβ-μαύρη κρυσταλλική σκόνη. Αδιάλυτο σε νερό και ανόργανα οξέα. Διαλυτό σε χλωροφόρμιο και τετραχλωράνθρακα, η διαλυτότητα στο χλωροφόρμιο είναι εξαιρετική και το διάλυμα είναι πράσινο. Ελαφρώς διαλυτό σε διαλύτες υδρογονανθράκων. Ένα μέταλλο αντικαθιστά ένα ενεργό άτομο υδρογόνου στο μόριό του και το άτομο αζώτου σχηματίζει έναν δεσμό συντονισμού με το ιόν μετάλλου για να σχηματίσει ένα σύμπλοκο χηλικής ένωσης. Το διάλυμα είναι πορτοκαλί ή κόκκινο και η αντίδραση είναι ενσυναίσθηση. Οξειδώνεται εύκολα από τον αέρα και μπορεί να προστατευτεί με την προσθήκη υδατικού διαλύματος διοξειδίου του θείου.
Προετοιμάστε ως εξής. 1. Παρασκευή διθειοκαρβοξυλικού άλατος φαινυλυδραζίνης φαινυλυδραζίνης. 13 g φαινυλυδραζίνης διαλύθηκαν σε 60 ml αιθέρα και προστέθηκαν στάγδην 5,2 ml δισουλφιδίου άνθρακα. Το προκύπτον λευκό ίζημα διηθήθηκε και πλύθηκε με αιθέρα για να δώσει περίπου 15 g. 2-παρασκευή διφαινυλοδιθειοσεμικαρβαζιδίου. Το παραπάνω προϊόν τοποθετήθηκε σε ποτήρι ζέσεως και θερμάνθηκε σε υδατόλουτρο στους 96-98 βαθμούς . Μετά την τήξη του υλικού, απελευθερώθηκε υδρόθειο και μετατράπηκε σε ανοιχτό κίτρινο ζελέ. Εάν υπάρχει έκλυση αερίου αμμωνίας, αφαιρέστε το ζεστό λουτρό και ψύξτε με νερό. Ψύξτε ξανά με πάγο. Στη συνέχεια ψύξτε με πάγο, προσθέστε 15 ml άνυδρη αιθανόλη, αφαιρέστε από το λουτρό πάγου και θερμάνετε ελαφρά με ανάδευση. Η κολλοειδής ουσία γίνεται κρυσταλλικό προϊόν, διηθείται με αναρρόφηση και πλένεται με αιθανόλη για να ληφθούν περίπου 7,5 g. 3. Προετοιμασία του. Το διφαινυλοδιθειοσεμικαρβαζίδιο που λήφθηκε παραπάνω προστέθηκε σε ένα όξινο διάλυμα ποτάσας (6 g υδροξειδίου του καλίου διαλυμένο σε 60 ml άνυδρης μεθανόλης), ανέρρευσε σε βραστό νερό για 5 λεπτά, αφαιρέθηκε και ψύχθηκε σε λουτρό πάγου. Μετά τη διήθηση, το διήθημα οξινίστηκε με θειικό οξύ έως ότου το ερυθρό δοκιμαστικό χαρτί του Κονγκό άλλαξε χρώμα και καταβυθίστηκε ένα σκούρο μπλε ίζημα. Το υπόλειμμα επεξεργάζεται ξανά με διάλυμα καυστικής ποτάσας και θειικό οξύ και πλένεται με νερό μετά τη διήθηση με αναρρόφηση έως ότου δεν υπάρχει θειική ρίζα. Στεγνώστε στους 40 βαθμούς για να λάβετε περίπου 3 γρ.
2. Ψύξτε το μείγμα φαινυλυδραζίνης και τολουολίου κάτω από 0 βαθμό , προσθέστε διθειάνθρακα υπό ανάδευση και ελέγξτε τον ρυθμό προσθήκης για να διατηρήσετε τη θερμοκρασία αντίδρασης στους 60~70 βαθμούς . Αφήστε το για περισσότερο από 10 λεπτά, μετά θερμάνετε στους 90-95 βαθμούς και οι κρύσταλλοι διαλύονται. Και αρχίστε να αντιδράτε. Όταν κατακρημνίζεται μεγάλος αριθμός κρυστάλλων και το αντιδραστήριο οξικού μολύβδου είναι ελαφρώς καφέ, η αντίδραση ολοκληρώνεται, διηθείται μετά την ψύξη και οι κρύσταλλοι πλένονται με κρύο τολουόλιο και αιθανόλη με τη σειρά τους και οι λευκοί κρύσταλλοι που λαμβάνονται είναι3. Για το φαινυλοθειοκαρβαμίδιο. Στη συνέχεια, διφαινυλοκαρβαζίδιο προστέθηκε στο διάλυμα μεθανόλης του υδροξειδίου του καλίου, θερμάνθηκε σε αναρροή για 5-10 λεπτά, ψύχθηκε στους 30 βαθμούς περίπου με παγωμένο νερό, διηθήθηκε για να απομακρυνθεί η αδιάλυτη ύλη και 0,5 mol/L θειικό οξύ προστέθηκε στο διήθημα ενώ αναδεύτηκε. . Το υδατικό διάλυμα σε διάλυμα μόνο του κόκκινου δοκιμαστικού χαρτιού φρούτων είναι απλώς όξινο. Οι κρύσταλλοι που λαμβάνονται με διήθηση πλένονται με κρύο νερό, στη συνέχεια διαλύονται σε διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 5 τοις εκατό και το αδιάλυτο διηθείται. Το διήθημα ψύχεται με παγωμένο νερό και ταυτόχρονα οξινίζεται με ψυχρό θειικό οξύ 0,5 mol/L σε κόκκινο του Κονγκό. Το δοκιμαστικό χαρτί είναι απλώς όξινο. Αφού ολοκληρωθεί η κατακρήμνιση, φιλτράρετε. Οι καθαρισμένοι κρύσταλλοι πλένονται επιμελώς με παγωμένο νερό έως ότου το ιόν SO4 είναι κατάλληλο και στη συνέχεια ξηραίνονται στους 40 βαθμούς C για να ληφθεί το τελικό προϊόν, η διφαινυλθειοκαρβαζόνη.
Είμαστε επαγγελματίαςπρομηθευτής αντιδραστηρίων διθιζόνης, εάν έχετε μεγάλες απαιτήσεις, επικοινωνήστε μαζί μας για περισσότερες πληροφορίες.